校準和驗證
微庫侖計應該每天校準。
①微庫侖計的校準:必須更換滴定池內的電解液約70 ml,待攪拌穩定后,用10.0 μl氯化物標準使用液來校準,然后依次向滴定池內注入1 μl、2 μl、3 μl、4 μl、5 μl、6 μl、7 μl、8 μl、9 μl、10 μl的鹽酸溶液,測定每一種情況下電荷的遷移量。按下式將系列的測量值用線性回歸方法作一條回歸曲線。
②全步驟的驗證:測定五個標準溶液10 μl、20 μl、40 μl、60 μl、80 μl和一個空白的AOX值,按吸附步驟操作。將測定的結果進行回歸分析,其相關系數>0.999。
為了核查整個步驟,每天要分析一個在工作范圍內中等濃度的標準溶液,其實測值和已知值之差不應超過10%。
(5)空白測定
①全程序空白:全程序空白值應不超過30 μg Cl/L,否應分別對吸附步驟、燃燒步驟和微庫侖的測定進行核查。
化學藥品或其他因素可以導致實驗室空氣遭到有機鹵素化合物的污染。假如實驗室空氣嚴重污染時,連吹脫裝置的死體積都能引起結果偏高。為了防止測定結果的偏高,活性炭濾餅在任何情況下都不要吸干。假如加入絮凝助劑和過濾助劑,要測定這些材料的空白。
②柱吸附測定空白:用100 ml實驗用水代替水樣,按吸附步驟中柱吸附操作步驟進行測定。
③振蕩吸附測定空白:取50 ml硝酸鈉洗滌液,加入40～50 mg活性炭,振蕩1 h。按吸附步驟中振蕩吸附操作步驟進行過濾和洗滌活性炭,并測定有機鹵素的含量。