1．電解減薄方法
用于金屬和合金試樣的制備。（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）用金剛砂紙機械研磨到約120~150μm厚；（3）拋光研磨到約100μm厚；（4）沖成Ф3mm 的圓片；（5）選擇合適的電解液和雙噴電解儀的工作條件，將Ф3mm 的圓片中心減薄出小孔；（6）迅速取出減薄試樣放入無水乙醇中漂洗干凈。
注意事項：
（1）電解減薄所用的電解液有很強的腐蝕性，需要注意人員安全，及對設備的清洗；
（2）電解減薄完的試樣需要輕取、輕拿、輕放和輕裝，否則容易破碎，導致前功盡棄；
2. 離子減薄方法
用于陶瓷、半導體、以及多層膜截面等材料試樣的制備。塊狀樣制備（1）塊狀樣切成約0.3mm厚的均勻薄片；（2）均勻薄片用石蠟粘貼于超聲波切割機樣品座上的載玻片上；（3）用超聲波切割機沖成Ф3mm 的圓片；（4）用金剛砂紙機械研磨到約100μm厚；（5）用磨坑儀在圓片中央部位磨成一個凹坑，凹坑深度約50~70μm，凹坑目的主要是為了減少后序離子減薄過程時間，以提高最終減薄效率；（6）將潔凈的、已凹坑的Ф3mm 圓片小心放入離子減薄儀中，根據試樣材料的特性，選擇合適的離子減薄參數進行減薄；通常，一般陶瓷樣品離子減薄時間需2~3天；整個過程約5天。
注意事項：
（1）凹坑過程試樣需要精確的對中，先粗磨后細磨拋光，磨輪負載要適中，否則試樣易破碎；
（2）凹坑完畢后，對凹坑儀的磨輪和轉軸要清洗干凈；
（3）凹坑完畢的試樣需放在丙酮中浸泡、清洗和涼干；
（4）進行離子減薄的試樣在裝上樣品臺和從樣品臺取下這二過程，需要非常的小心和細致的動作，因為此時Ф3mm薄片試樣的中心已非常薄，用力不均或過大，很容易導致試樣破碎。
（5）需要很好的耐心，欲速則不達。