?頂空固相微萃取分析黃酒中揮發性和半揮發性微量成分

頂空固相微萃取(HS-SPME)和氣相色譜- 質譜(GC-MS)聯用分析黃酒中揮發性和半揮發性微量成分

摘要: 利用頂空固相微萃取(HS- SPME)對黃酒中的揮發性和半揮發性成分進行萃取。采用氣相色譜- 質譜(GC-MS)技術對其進行分析, 在黃酒中共檢測到63 種化合物, 其中有32 種化合物是首次檢測到。酯類和芳香族化合物分別是黃酒中種類最多和含量最多的兩類化合物。結果表明, 該方法適合分析黃酒中揮發性和半揮發性微量成分, 比傳統預處理方法更簡單、效果更好。

    黃酒是世界上最古老的酒類之一, 源于中國, 且唯中國有之, 與啤酒、葡萄酒并稱世界三大古酒, 具有悠久的歷史和技術特征。黃酒的微量成分是構成黃酒風味的重要因素, 決定著黃酒的風味和典型性。
    目前黃酒微量成分的萃取技術主要有: 靜態頂空法(Static headspace)[1]、液液萃取法(Liquid-liquid extraction,LLE)[2]、蒸餾法(Distillation)[3]等, 但這些方法各有利弊, 都存在一些缺陷, 如液液萃取的有機溶劑可能具有毒性, 污染環境, 需要樣品量大, 步驟繁瑣、耗時, 且會引起某些化學組分的變化, 特別是在進行易揮發性物質的定量測定時, 容易產生較大誤差, 甚至丟失某些低沸點物質。靜態頂空法主要缺點是樣品的蒸汽體積過大, 影響色譜柱的分離效能, 且一些半揮發和難揮發性的風味化合物無法檢測。黃酒中含有乙醇, 限制了蒸餾法的應用; 另外, 在蒸餾時易產生一些新的化合物等。固相微萃取(Solid phase microextraction, SPME)是一種全新概念的樣品預處理濃縮技術, 它克服了傳統萃取方法的缺點, 與其他技術相比, 具有簡便、靈敏度高、重現性及線
性好、樣品處理時間短, 分析樣品用量少, 無需有機溶劑和具有綠色環保等優點[4, 5]。該方法現在已經應用于蘋果酒[6～8]、葡萄酒[9]、白酒[5]等的揮發性香氣成分的分析。
    盡管國內對于黃酒的微量成分進行了一些研究, 例如: 李益圩等[1]利用頂空取樣的填充柱法從紹興黃酒中共檢測出29 種成分; 鮑忠定等[10]利用直接進樣的毛細管氣相色譜法初步鑒定出黃酒的揮發性成分48 種; 殷德榮[3]建立了毛細管氣相色譜法測定紹興黃酒中揮發性物質的方法, 但是國內外利用固相微萃取技術對黃酒感官質量的重要指標———微量成分研究報道甚少。而且都缺乏對黃酒中揮發性成分整體的定性和定量分析, 測得的揮發性成分種類和數量也十分有限。
    本研究在首次利用固相微萃取技術(SPME)與GCMS相結合對黃酒中的部分醇、酯進行分析的基礎上[11],進一步全面地對黃酒中的揮發性成分進行定性和半定量分析。