鑒別
1、取本品內容物0.5g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取續濾液10ml，水浴上蒸干，殘渣加水10ml使溶解，再加鹽酸1ml，置水浴中加熱30分鐘，立即冷卻，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.1g，加甲醇20ml浸漬1小時，濾過，取續濾液5ml，同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚（60-90℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的橙黃色熒光斑點；置氨蒸氣中熏后，日光下檢視，斑點變為紅色。
2、取本品內容物1g，加乙醚20ml，超聲處理10分鐘，濾過，取濾渣揮干乙醚，加甲醇15ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，取上清液作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1ml含 1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于含4%醋酸鈉的羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（5：3：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。
3、取本品內容物1g，加甲醇20ml超聲15分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液，另取黃連對照藥材50mg，同法制成對照藥材溶液。再取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ B）試驗，吸取上述三種溶液各1μl，分別點于含1%氫氧化鈉的羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水（10：6：1：1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點；在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點
含量測定
照高效液相色譜法（中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ D）測定。
黃芩
色譜條件與系統適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）為流動相；檢測波長為280nm。理論板數按黃芩苷峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備
精密稱取在105℃干燥至恒重的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液。
供試品溶液的制備
取裝量差異項下的內容物，混勻，取0.15g，精密稱定，置100ml容量瓶中，加甲醇50ml，超聲處理30分鐘，冷卻至室溫，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液25ml置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，分取濾過液，即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每粒含黃芩苷不得少于32mg。
大黃
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸（85：15）為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按大黃素峰計算應不低于2000。 對照品溶液的制備 精密稱取在105℃干燥至恒重的大黃素、大黃酚對照品適量，加甲醇制成每1ml含大黃素、大黃酚各10μg的溶液。
供試品溶液的制備
取裝量差異項下的內容物，混勻，取0.15g，精密稱定，置150ml錐形瓶中，加2.5mol/ml硫酸溶液10ml，超聲處理5分鐘，再加氯仿15ml，于70℃水浴回流30分鐘，冷卻，移至分液漏斗中，分取氯仿層，酸液加氯仿回流2次，每次加氯仿15ml，回流時間為30分鐘，分取氯仿層，酸液用氯仿10ml提取，合并氯仿液，置150ml錐形瓶中，揮去氯仿，殘渣精密加甲醇15ml使溶解，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過，分取濾過液，即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
本品每粒含大黃素和大黃酚的總量不得少于0.7mg。