• <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>

  • 有機元素通常是指在有機化合物中分布較廣和較為常見的元素,如碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等元素。通過測定有機化合物中各有機元素的含量,可確定化合物中各元素的組成比例進而得到該化合物的實驗式,本文主要以常用的Vario EL Ⅲ型元素分析儀來介紹。

    有機元素分析最早出現在19世紀30年代,李比希首先建立燃燒方法測定樣品中碳和氫兩種元素的含量,他首先將樣品充分燃燒,使碳和氫分別轉化為二氧化碳和水蒸氣,然后分別以氫氧化鉀溶液和氧化鈣吸收,根據各吸收管的重量變化分別計算出碳和氫的含量。

    目前,元素的一般分析法有化學法、光譜法、能譜法等,其中化學法是最經典的分析方法。傳統的化學元素分析方法,具有分析時間長、工作量大等不足。隨著科學技術的不斷發展,自動化技術和計算機控制技術日趨成熟,元素分析自動化便隨之應運而生。有機元素分析的自動化儀器最早出現于20世紀60年代,后經不斷改進,配備了微機和微處理器進行條件控制和數據處理,方法簡便迅速,逐漸成為元素分析的主要方法手段。

    目前,有機元素分析儀上常用檢測方法主要有:示差熱導法、反應氣相色譜法、電量法和電導法幾種。

    Vario EL Ⅲ型元素分析儀是由德國Elementar公司生產。該儀器主要采用微量燃燒法等實現多樣品的自動分析,通過自動在線測定和計算可提供數據處理、計算、報告、打印及存儲等功能。

    儀器有CHN模式、CHNS模式和O模式3種工作模式,主要測定固體樣品,儀器狀態穩定后,可實現每9min 即可完成一次樣品測定,同時給出所測定元素在樣品中的百分含量,且儀器可自動連續進樣。該儀器具有所需樣品量少(幾毫克)、分析速度快、適合進行大批量分析的特點,其主要性能指標如下:

    (1) 3種工作模式:CHN模式、CHNS模式和O模式。

    (2) 空白基線 (He 載氣):C:± 30;H: ± 100;N: ± 16;S: ±20;O: ± 50。

    (3) K因子檢測 (He 載氣):C:± 0.15;H: ± 3.75;N: ± 0.16;S: ±0.15;O: ± 0.16。

    (4) 元素測量準確度:C、H、N、S、O的準確度均≦0.3%。

    (5) 元素測量精確度:C、H、N、S、O的準確度均≦0.2%。

    主要利用高溫燃燒法測定原理來分析樣品中常規有機元素含量。有機物中常見的元素有碳(C)、氫(H)、氧(O)、氮(N)、硫(S)等。在高溫有氧條件下,有機物均可發生燃燒,燃燒后其中的有機元素分別轉化為相應穩定形態,如CO2、H2O、N2、SO2等。

    因此,在已知樣品質量的前提下,通過測定樣品完全燃燒后生成氣態產物的多少,并進行換算即可求得試樣中各元素的含量。

    工作原理:

    根據的是F. 普雷格爾測碳、氫的方法與J.-B.-A.杜馬測氮的方法。在分解樣品時通過一定量的氧氣助燃,以氦氣為載氣,將燃燒氣體帶過燃燒管和還原管,二管內分別裝有氧化劑和還原銅,并填充銀絲以去除干擾物質(如鹵素等),最后從還原管流出氣體除氦氣以外只有二氧化碳、水。通過一定體積的容器中并混勻,再由載氣帶此氣體通過高氯酸鎂以去除水分。在吸收管前后各有一個熱導池檢測器,由二者響應信號之差給出水的含量。除去水分后的氣體再通入燒堿石棉吸收管中,由吸收管前后熱導池信號之差再求出二氧化碳含量。最后一組熱導池則測量純氦氣與含氮的載氣之信號差,得出氮的含量。

    氧/硫分析儀:

    現代的測碳、氫、氮的儀器,在換用燃燒熱解管后都可測定氧或硫。

    測定氧時,其前處理方法與經典法相似。

  • <table id="4yyaw"><kbd id="4yyaw"></kbd></table>
  • <td id="4yyaw"></td>
  • 调性视频