與丁二酮肟生成絡合物的金屬離子(銅、鈷等)和不溶于氨水的離子(鐵、鋁、鉻等)都干擾測定。測定50 μg鎳時,加入50%檸檬酸銨2 ml,下列離子均無明顯干擾:鉛(II)、鋅(Ⅱ)、鈣(Ⅱ)、鎂(Ⅱ)、鉻(VI)各5 mg;鋁(III)3 mg;汞(Ⅱ)1 mg;鈀(II)、銀(I)和鉻(III)各50 μg。若加入5%Na2-EDTA溶液2 ml,可消除鐵(III)3 mg,鈷(II)1 mg,銅(Ⅱ)和錳(Ⅱ)各0.5 mg的影響。
當銅含量超過0.5 mg,鈷含量超過1 mg時,可采用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去。氰化物干擾測定,測定前加次氯酸鈉并加熱除去。