鑒別
(1)取本品,加0.01mol/IL鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在252nm、257nm與264nm的波長處有最大吸收。(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集21圖)一致。(3)本品顯托烷生物堿類的鑒別反應(通則0301)。(4)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中含0.10g的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為55~6.5溶液的澄清度取本品0.50g,加水15m1溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2.5mg的溶液。對照溶液精密量取供試品適量,用水定量稀釋制成每1m中約含20g的溶液對照品溶液取氫溴酸東莨菪堿對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10g的溶液系統適用性溶液取供試品溶液1ml,置10m量瓶中,用對照品溶液稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.004%磷酸溶液-乙腈(50:50)配制的0.008mol/L十二烷基硫酸鈉溶液為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按丁溴東莨菪堿峰計算不低于3000,丁溴東莨菪堿峰與氫溴酸東莨菪堿峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中如有與氫溴酸東莨菪堿峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.4%,各雜質峰(除去溶劑峰附近的溴離子峰)面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.8%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過2.5%(通則0831)熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)