有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取含量測定項下的細粉適量(約相當于丁溴東莨菪堿20mg),置10m1量瓶中,加流動相溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液取氫溴酸東莨菪堿對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含20g的溶液。系統適用性溶液取丁溴東莨菪堿與氫溴酸東茛菪堿對照品各適量,加流動相溶解并制成每1ml中分別含0.4mg與20μg的溶液。色譜條件、系統適用性要求與測定法見丁溴東莨菪堿有關物質項下。
限度供試品溶液色譜圖中如有與氫溴酸東莨菪堿峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過丁溴東莨菪堿標示量的1.0%,各雜質峰(除去溶劑峰附近的溴離子峰)面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(4.0%)。含量均勻度取本品1粒,將內容物傾入25ml量瓶中,囊殼用水分次洗凈,洗液并入量瓶中,加水約15ml,充分振搖,使丁溴東莨菪堿溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,靜置,精密量取上清液作為供試品溶液。照含量測定項下的方法測定含量,應符合規定(通則0941)。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。