也在實驗室待了近12年,幾對痕量雜質分析引入的污染有一點閱歷,給各位扼要匯報下,如有不妥請多多包涵。現對典型的分析樣品過程可能引入的雜質污染源頭總結了以下幾點,主要從樣品、試劑、儀器、實驗用具、樣品排布等等。
一 、樣品
普通取樣過程引入污染很容易判定(較為典型的表現不代表獨一性)。在檢測樣品的過程中Na、K、Ca、Fe、Al會很高,所以取樣污染判定問題不大。
二 、試劑
試劑被污染而惹起的樣品污染也很容易判定。那就是被檢測的樣品每一個數據都會很大。這個問題普通也不會呈現。由于檢測樣品之前,試劑都會重新改換一遍,溶劑也會在檢測樣品之前在儀器(如MS)上跑一遍。同樣水也會在儀器(如MS)上檢測一遍。所以這個問題的消弭也益處理。
三 、儀器
儀器的狀態問題。普通儀器在檢測樣品之前都會有人使儀器最佳化(包括儀器的信號、標準曲線的斜率等等),所以儀器本身在測樣前是沒有問題的。問題出在儀器狀態,暫舉例如記憶效應要素。由于長時間的運轉,而沒有給儀器足夠的時間沖洗招致記憶釋放,結果是分析數據偏大。目前這個問題也可以很好的處置了。即每測十個樣品后分別檢測一個零號標準和三號標準,實時監控儀器狀態。
四 、 PFA實驗器皿等實驗器皿
洗實驗器皿我以為至關重要。實驗器皿問題包括兩個:一是上個班次有沒有把當班用過的實驗器皿在清洗劑里(如氟化氫氨等)清洗干凈。假定沒有清洗干凈,沒有清洗干凈的中央最有可能是杯口處(如檢測氯硅烷樣品時,通常有一些SiO2等殘留物會附著杯口處),在加試劑消解樣品的時分這些殘留物就會被溶解并落入杯中構成污染。二是本班清洗實驗器皿能否干凈。假定清洗不干凈,那后面的一系列操作過程是在做無用功。
五、 排樣
這一過程也相當重要。由于大部分樣品消解、揮發大都采用的是敞開式揮發,所以很容易產生交叉污染。因此我們在排樣的時分一定要參考上個班數據,將可能大的或判定可能大的樣品盡量靠后排。條件寬松的話可以單獨置一加熱板上。總之盡量使大樣和小樣無交叉污染嫌疑。
六 、分樣
每一個加熱板上放置樣品的個數,一定要計劃好。條件允許的話盡量少放,而且距離也應間隔好,以防止交叉感染。分樣的時分盡量不要將樣品挪動太過頻繁,要思索置于不同環境時可能會對樣品產生未知影響。最好能在哪個通風櫥烘干就在哪個通風櫥里分,以避免轉移帶來的未知影響。
七 、空白及數據處置
此問題是很難把握的一個問題。一切前提條件(儀器狀態、做樣過程規范無誤等)具備,下面一個問題,空白的數值大小至關重要,緣由:(1) 敞開式揮發避免不了交叉污染問題的發作; (2)做樣環境的干擾。
由于目前擺在我們面前的理想問題是樣品數量多,而且樣品大小不一,加熱板數量有限。因此多個樣品同置于一加熱板上交叉污染在所難免。這個時分空白至關重要,問題是空白放置的準繩性。據我所做過的實驗標明,通常空白是放在一切樣品的最前面,其結果常常是空白在儀器(如MS)上無數據顯現或數值非常小,這時分樣品的數值略高于指標,空白在此時無法起到任何作用。很明顯交叉污染是發作的,但此時的空白由于放置位置在最前面其就起不到扣除交叉污染的問題。
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