鑒別
(1)取本品,置顯微鏡下觀察:不規則白色或無色塊狀顆粒(水裝片)加水合氯醛溶化。石細胞長方形或類方形。樹脂道碎片含黃色分泌物。
(2)取本品內容物5g,加正丁醇40ml,超聲處理30分鐘,濾過,正丁醇液用水洗滌3次,每次30ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取人參皂苷Rgl和三七皂苷R1對照品,加無水乙醇制成每1ml各含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl~20μl,對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸乙酯-水(4:1:5)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105μ加熱數至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(3)取本品內容物5g,加甲醇30ml,加熱回流30分鐘,取出,放冷,濾過,濾液蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品,加無水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液5μl,分別點于同一硅膠G薄層上,以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40:5:10:0.2)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
(4)取本品內容物15g,用乙醚振搖提取3次,每次30ml,超聲處理5分鐘,濾過,合并濾液,揮干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取冰片對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液10μl、對照品溶液2μl~5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以正己烷-氯仿-醋酸乙酯(9:1:20)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以1%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。
檢查
烏頭堿限量 取本品內容物7g,加氨試液l0ml,拌勻,放置2小時,加乙醚100ml,振搖1小時,放置1小時,分取乙醚液,揮干,殘渣加0.05mol/L硫酸溶液20ml,分次溶解,用氨試液調節pH值至10,用乙醚振搖提取3次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加無水乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液15μl,對照品溶液10μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-醋酸乙酯-二乙胺(14:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上呈現的斑點應小于對照品的斑點或不出現斑點。 其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規定(中國藥典2000年版一部附錄Ⅰ D)。