照高效液相色譜法(附錄ⅥB)。
色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料;甲醇-磷酸鹽緩沖溶液*(44:56)為流動相;檢測波長為276nm;理論板數按黃芩甙峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備
精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品約5mg,加甲醇制成每1ml含5μm的溶液,即得。
供試品溶液的制備
取本品10粒的內容物,精密稱定,混勻,研細,取0.25g,精密稱定,加水60ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,殘渣用水洗滌,濾液與洗液合并,定容至1000ml,搖勻,精密量取10ml,用1mol/L鹽酸溶液調pH值至用醋酸乙酯振搖提取3次(20、15、15ml),合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,定量轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定, 即得。
本品每粒含黃芩以黃芩甙(C21H18O11)計,不得少于0.6mg。