鑒別
取本品內容物2g,加甲醇50ml,超聲處理30分鐘,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇-氯仿(1:1)混合液5ml使溶解,作為供試品溶液。另取九里香酮對照品、黃芩對照品,分別加甲醇-氯仿(1:10)制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點于同一用4%草酸溶液制備的以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇(19:1) 為展開劑,展開,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,分別在與兩種對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。
6含量測定
照高效液相色譜法(附錄ⅥB)。
色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料;甲醇-磷酸鹽緩沖溶液*(44:56)為流動相;檢測波長為276nm;理論板數按黃芩甙峰計算應不低于3000。
對照品溶液的制備
精密稱取在60℃真空干燥4小時的黃芩甙對照品約5mg,加甲醇制成每1ml含5μm的溶液,即得。
供試品溶液的制備
取本品10粒的內容物,精密稱定,混勻,研細,取0.25g,精密稱定,加水60ml,加熱回流1小時,放冷,濾過,殘渣用水洗滌,濾液與洗液合并,定容至1000ml,搖勻,精密量取10ml,用1mol/L鹽酸溶液調pH值至3,用醋酸乙酯振搖提取3次(20、15、15ml),合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇使溶解,定量轉移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,即得。
測定法
分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定, 即得。
本品每粒含黃芩以黃芩甙(C21H18O11)計,不得少于0.6mg。