實驗方法原理 紅外光譜分析是研究分子振動和轉動信息的分子光譜。當化合物受到紅外光照射，化合物中某個化學鍵的振動或轉動頻率與紅外光頻率相當時，就會吸收光能，并引起分子永久偶極矩的變化，產生分子振動和轉動能級從基態到激發態的躍遷，使相應頻率的透射光強度減弱。分子中不同的化學鍵振動頻率不同，會吸收不同頻率的紅外光，檢測并記錄透過光強度與波數（1/cm）或波長的關系曲線，就可得到紅外光譜。紅外光譜反映了分子化學鍵的特征吸收頻率，可用于化合物的結構分析和定量測定。
根據實驗技術和應用的不同，我們將紅外光劃分為三個區域：近紅外區（0.75~2.5 μm；：13158~4000），中紅外區（2.5~25 μm；：4000~400）和遠紅外區（25~1000 μm；：400~10）。分子振動伴隨轉動大多數在中紅外區，一般的紅外光譜都在此波數區間進行檢測。
紅外光源傅里葉變換紅外光譜儀主要由紅外光源、邁克爾遜干涉儀、檢測器、計算機和記錄系統五部分組成。紅外光經邁克爾遜干涉儀照射樣品后，再經檢測器將檢測到的信號以干涉圖的形式送往計算機，進行傅里葉變換的數學處理，最后得到紅外光譜。
實驗步驟
1.樣品的制備
1.1 固體樣品的制備。（L-酪氨酸壓片）
1.1.1 溴化鉀壓片。
取約1mg固體試樣于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細粉，再加約200 mg干燥溴化鉀粉末一起研磨，直至二者完全混合均勻（顆粒約為2 μm以下）。取出壓片模具，將一壓舍光面向上放入模芯中，套上套環，用樣品勺將樣品小心加入模具中，堆積均勻，另取一壓舌光面向下放入模芯中，稍加壓力使樣品鋪平，蓋上罩子。把裝好的模具放在油壓機上，關閉氣壓閥，手動加壓直至壓力表指示約為400kgf時，停止加壓，保持1~3min后放氣泄壓。取出模具，將樣品脫模，得一透明圓片，用小鑷子將其放在試樣架上，插入檢測池測定紅外光譜圖。
1.1.2 液體石蠟研糊。
取2~3mg固體試樣于干凈的瑪瑙研缽中研細，滴加1~2滴液體石蠟后，充分研磨混勻呈糊狀，在紅外燈下干燥，取出樣品架和溴化鉀（或氯化鈉）鹽片，將研磨好的樣品用不銹鋼勺刮到鹽片上，涂勻后壓上另一鹽片，裝入樣品架下面板，位置調整適當后，插入上面板，將樣品架的對角用螺絲旋緊固定，然后插入檢測池測定紅外光譜圖。
1.1.3 薄膜法（多用于高分子化合物的測定）。
通常將試樣熱壓成膜，將膜夾在兩鹽片之間，放入樣品架固定，測定其紅外圖譜（薄膜樣品可直接采用此法測定）。也可將聚合物溶于適當的溶劑中（濃度為1％~20％），然后將溶液滴在鹽片上攤勻，在紅外燈下使溶劑逐漸揮發成膜后，蓋上另一鹽片，裝入樣品架固定，插入檢測池測定紅外光譜圖。
1.2 液體樣品的制備。（水楊酸甲酯）
液膜法：對于高沸點、低粘度的樣品，可將樣品直接滴在鹽片上，蓋上另一鹽片；對于粘度較大的樣品，用不銹鋼勺將少許樣品涂在鹽片表面，在紅外燈下烘烤，將樣品刮勻，蓋上另一鹽片，使兩鹽片之間形成一定厚度的液膜，裝入樣品架固定，插入檢測池測定紅外光譜圖。對于低沸點易揮發的樣品，應采用封閉式液體池檢測。
1.3 氣體樣品的制備。
取出氣體進樣槽，打開進樣槽兩活塞中任意一個，將其與真空泵相連接；打開真空泵，抽出空氣槽內原有的空氣，關閉抽氣活塞及油泵開關。將氣體樣品接入樣槽任意一個人口，打開活塞注樣，氣體樣品吸收峰強度的大小是通過調整氣槽內樣品壓力實現的，因此在注樣時，可將氣槽另一入口和壓力計相連，使氣槽壓力控制在所需范圍內進行檢測。
2.樣品檢測
將預先制備好的樣品插入樣品架，記錄紅外圖譜。
收起
注意事項
1.溴化鉀樣品的濃度和片的厚度應適當，在樣品研磨、放置的過程中應該特別注意干燥。
2.切不可用手觸摸氯化鈉、溴化鉀鹽片表面；用丙酮清洗鹽片，用鏡頭紙或脫脂棉擦拭后，放入干燥器中保存。
3.液體樣品制備前應干燥除水，水溶液應使用CaF2或BaF2窗片；腐蝕性樣品切不可用常規鹽片制備。
收起
其他
1.采用常規圖譜處理功能，對所測圖譜進行基線校正及適當的平滑處理，標出主要吸收峰的波數值，儲存數據。
2.判別官能團的歸屬。
3.歸納不同化合物中相同基團出現的頻率范圍。
