堿度取本品1.0g,加水20ml,充分振搖,依法測定(通則0631),pH值應為8.0~10.0有關物質照氣相色譜法(通則0521)測定。臨用新制供試品溶液取本品約0.5g,置分液漏斗中,加水10ml,加稀硫酸5ml,振搖使溶解,用二氯甲烷提取3次,毎次20ml,合并二氯甲烷液,加無水硫酸鈉適量,振搖,濾過,濾液置旋轉蒸發器上蒸干(溫度不超過30℃),加二氯甲烷適量,振搖使殘渣溶解,定量轉移至100ml量瓶中,用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取2-苯乙醇20mg,置10ml量瓶中,加氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,取1ml,置25ml量瓶中,加供試品溶液1ml,用二氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件以聚乙二醇(PEG-20M)為固定液的毛細管色譜柱;起始溫度為130℃,維持20分鐘,再以每分鐘5℃的速率升溫至200℃,維持15分鐘;進樣口溫度為220℃;檢測器溫度為220℃;進樣體積1pl系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,2苯乙醇峰與丙戊酸峰之間的分離度應大于3.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計,水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過4.5重金屬取本品1.0g,加稀鹽酸10m與水20m1,加熱煮沸,放冷,置分液漏斗中,加乙醚15m1l,振搖,靜置使分層。分取水層,加氨試液至呈中性,置水浴上濃縮至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2m,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。