鑒別
(1)取本品約20mg,加水1ml使溶解,加茚三酮試液5滴,加熱,即顯藍紫色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)
檢查
酸度取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為5.0~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品1.0g,加水5ml使溶解,溶液應澄清無色。如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。氯化物取本品0.30g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液6.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。硫酸鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)。銨鹽取本品0.10g,在60℃以下減壓蒸餾,依法檢查(通則0808),與標準氯化銨溶液8.0ml制成的對照液比較,不得更深(0.08%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液精密稱取本品適量,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含丙氨酰谷氨酰胺4mg的溶液對照品溶液取主成分與各雜質對照品適量,精密稱定按下表的濃度加流動相溶解并定量稀釋制成主成分與雜質對照品濃度(μg/ml)環-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺)環-(L丙氨酰-L谷氨酸)L焦谷氨酰-L丙氨酸L-焦谷氨酸D丙氨酰-L谷氨酰胺6224丙氨酰谷氨酰胺L-丙氨酰-L谷氨酸色譜條件用氨基鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鉀緩沖液(用磷酸調節pH值至4.0)-乙腈(35:65)為流動相;檢測波長為215mm;流速為每分鐘0.7ml;柱溫為30℃;進樣體積20μl系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各雜質峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含環-(L-丙氨酰-L谷氨酰胺)不得過0.2%,含環(L-丙氨酰L谷氨酸)不得過0.04%,含L焦谷氨酰L丙氨酸不得過0.15%,含L焦谷氨酸不得過0.05%,含D丙氨酰L谷氨酰胺不得過0.05%,含L丙氨酰-L谷氨酸不得過0.5%,其他單個未知雜質按外標法以丙氨酰谷氨酰胺峰面積計算,不得過0.1%,其他未知雜質總和不得過0.5%。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約100mg,精密稱定,置頂空瓶中精密加30%N,N-二甲基甲酰胺溶液2ml使溶解,密封。對照品溶液取甲醇、乙醇、四氫呋喃、甲苯適量,精密稱定,加30%N,N-二甲基甲酰胺溶液定量稀釋制成每1m1中含甲醇150g、乙醇250g、四氫呋喃361g和甲苯44.5g的溶液,精密量取2ml,置頂空瓶中,密封色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度70℃,維持2分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至120℃,再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃,維持3分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為20分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,甲醇、乙醇、四氫呋喃與甲苯的殘留量均應符合規定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。鐵鹽取本品1.0g,依法檢查(通則0807),與標準鐵溶 液1.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.001%)。重金屬取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。砷鹽取本品2.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0001%)。細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg丙氨酰谷氨酰胺中含內毒素的量應小于0.050EU。(供注射用)無菌取本品,用適宜溶劑溶解并稀釋后,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液分次沖洗(每膜不少于300ml),以金黃色葡萄糖球菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定。(供無菌分裝用)