硫脲照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品約50mg,置100ml1量瓶中,加流動相適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取硫脲對照品適量,精密稱定,加流動相適量使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1gg的溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水-乙腈(60:40)為流動相,流速為每分鐘0.5ml,檢測波長為238nm;進樣體積20l系統適用性要求硫脲峰與相鄰峰的分離度應符合要求,測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。限度供試品溶液色譜圖中,如有與硫脲保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過0.1%。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品約50mg,置100m1量瓶中,加甲醇5ml,振搖10分鐘,加水50m,振搖20分鐘,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液10ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.02mol/L磷酸鹽緩沖液(取磷酸二氫鉀3.40g,加水500ml使溶解,用磷酸或0.1mo/L氫氧化鈉溶液調節pH值至4.6加水稀釋至1000ml)乙腈(70:30)為流動相;檢測波長為273nm;進樣體積20l系統適用性要求理論板數按丙硫氧嘧啶峰計算不低于2000,主峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十