照高效液相色譜法(通則0512)
測定內標溶液取丙酸睪丸素適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.22mg的溶液,搖勻。供試品溶液取本品25粒(0.1mg)或12粒(0.2mg)(約相當于含丙酸倍氯米松2.5mg),拭凈膠囊,將內容物傾入100ml量瓶中,用甲醇洗滌膠囊內壁,洗液并入量瓶中,加甲醇適量,振搖使丙酸倍氯米松溶解,精密加入內標溶液10ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取丙酸倍氯米松對照品約25mg,精密稱定,置100nl量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取該溶液10ml與內標溶液10ml,置同一100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜祭件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(76:24)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20l。系統適用性要求理論板數按丙酸倍氯米松峰計算不低于1500,丙酸倍氯米松峰與內標物質峰之間的分離度應大于3.0測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。