照高效液相色譜法(通則0512)測定。
內標溶液取醋酸氟輕松,加甲醇溶解并稀釋制成每1m1中約含0.15mg的溶液。供試品溶液取本品適量(約相當于丙酸氯倍他索1mg),精密稱定,置50ml量瓶中,精密加內標溶液5ml,加甲醇約30ml,置60℃水浴中加熱5分鐘,小心振搖使丙酸氯倍他索溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,置冰浴中冷卻2小時以上,取出后迅速濾過,取續濾液放至室溫。
對照品溶液取丙酸氯倍他索對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,精密量取該溶液5ml與內標溶液5ml,置50m1量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(65:35)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積201系統適用性要求理論板數按丙酸氯倍他索峰計算不低于2000,丙酸氯倍他索峰與內標物質峰之間的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按內標法以峰面積計算。