鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集72圖)一致。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取本品約50mg,加甲醇適量使溶解,加1mol/L氫氧化鈉溶液5m1,搖勻,室溫放置30分鐘后,用lmol/L鹽酸溶液調節至中性,轉移至50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(80:20)為流動相,調節流速使丙酸睪酮峰的保留時間約為12分鐘;檢測波長為241nm;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,丙酸睪酮峰與降解物峰(相對保留時間約為0.4)之間的分離度應不小于20。理論板數按丙酸睪酮峰計算不低于4000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2倍。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的峰忽略不計。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。