鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于丙酸睪酮10mg),加無水乙醇10ml,強力振搖,置冰浴中放置使分層,取上層乙醇溶液置離心管中離心,取上清液。對照品溶液取丙酸睪酮對照品,加無水乙醇制成每lml中約含1mg的溶液色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以二氯甲烷-甲醇(19:0.5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10μl,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。以上(1)、(2)兩項可選做一項
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液用內容量移液管精密量取本品適量(約相當于丙酸睪酮100mg),置100m量瓶中,用乙醚分數次洗滌移液管內壁,洗液并人量瓶中,用乙醚稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置具塞離心管中,在溫水浴上使乙醚揮散,用甲醇振搖提取4次(5ml、5ml5ml、3m1),每次振搖10分鐘后離心15分鐘,合并甲醇提取液,置25ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見丙酸睪酮有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中扣除相對主峰保留時間0.25之前的輔料(苯甲醇)峰,如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(1.5%),小于對照溶液主峰面積0.02倍的峰忽略不計。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102