兩種簡化定氮方法擴散法和通氣法的介紹

　　通過氮素定量分析，可以準確地指導作物施肥，鑒定土壤肥力，檢查肥料質量。因此，氮素測定對于指導農業生產和實行科學種田，有著重要意義。

　　氮素定量的方法很多，但農業上常用的仍是凱氏蒸餾法。其原理是利用按鹽在堿性條件下分解出游離氨的特性，通入蒸氣將氨驅出，使氨被酸性液體吸收，然后通過中和滴定計算其氮素含量。這種方法操作簡單，結果準確，消耗試劑少，對測定土壤和有機肥料等成分復雜的樣本，不易受到干擾。因此，使用定氮儀凱氏蒸餾法仍是目前氮素定量分析的一個標準方法。

　　但由于凱氏蒸餾法需用蒸氣發生和冷凝等專門裝置，在農村和野外應用受到很大限制，下面介紹兩種簡化定氮法-擴散法和通氣法。此法可以大大簡化分析設備，并能保證相當高的準確度，對農村基點和群眾性科學實驗小組進行氮素定量測定，有一定的實際意義。擴散法這種方法業已為許多化驗室所應用，其原理仍同凱氏法。但分析過程不是經過蒸餾，而是將已經處理好的樣本溶液和吸收劑分別放入一個特制的密封室（稱為擴散皿）內。然后放置一定時間，用標準酸中和滴定以計算其含氮量。

　　試劑：2%硼酸溶液：待溶解后，溶液中加入幾滴混合指示劑，用稀堿調節至呈紅紫色，40%氫氧化鈉溶液；混合指示劑：0.1%甲基紅一份與0.1%嗅甲酚綠五份混合（用1克指示劑溶于1升20%酒精中即為0.1%），標準酸：0.01N硫酸；堿性甘油：普通甘油加入幾粒固體氫氧化鈉。

　　設備裝置：玻璃擴散皿。見圖：外室內徑7厘米，內側高1.2厘米，內室內徑3.2厘米，內側高0.8厘米，另8XS犀米玻璃蓋板一塊。可以用塑料等材料仿制。5毫升微量滴定管一支。

　　步驟分析：

　　在擴散皿外室中，準確放入樣本溶液3~5毫升，內室放入吸收劑硼酸2毫升及混合指示劑2~3滴。在擴散皿的外沿均勻涂上封口用的堿性甘油。然后向外室加入氫氧化鈉1一2毫升，迅速蓋上玻璃板并檢查有無漏氣，輕輕搖勻（注意不能將外室溶液濺入內室），靜置擴散。

　　擴散速度與外室的堿濃度有關，同時又與室溫有關，溫度愈高擴散愈快，在20一30OC下一般經24小時可達97~99%.

　　擴散結束后用O.olN標準酸直接在內室中用微量滴定管滴定，至由綠色變為微紅色。

　　由于內室容量小，只有8毫升左右，因此所加入被測定的氮量要控制在0.5毫克左右，以免裝不下滴定溶液。

　　滴定后如未能確定是否擴散完全，可重新蓋上玻璃板繼續擴散。

　　如待測樣本液中除含錢態氮以外還含有易被強堿分解的有機氮時，會導致結果偏高。此時不能用氫氧化鈉作堿化劑，要改用12%氧化鎂懸濁液3~5毫升代替。其擴散時間要相應延長至48小時。-所取測定液中的樣本克數。擴散法操作簡便，宜于分析大批樣本，如能有3~4次重復，其精確度也相當高，可接近凱氏蒸餾法；但其分析時間太長，同時吸收液層薄，滴定終點較難觀察。

　　通氣法這個方法是一種簡單、快速而不需要專門設備的方法。其分析原理也同凱氏法，只不過用通入空氣來代替水蒸氣驅出氨氣，免除了蒸氣發生和冷凝裝置，其他吸收和滴定過程則與蒸餾法相同。

　　試劑：同擴散法

　　設備及裝置：蒸餾裝置。見圖：15x80和25x150試管各一支，膠塞，玻管，膠管，漏斗；5毫升滴定管一支（或用刻度吸管代替）；吸球一個（吹氣用，或稱洗耳球）；水浴鍋（鋁口盅）、冷卻杯（茶杯）各一只；酒精燈。這里要注意，為_r使吹出的氨能被硼酸充分吸收，可在接收管末端出口處包上一兩層塑料紗網以減慢氣流速度，增加與硼酸接觸的面積。另外吹氣工具可用其他辦法代替。

　　蒸餾結束后用吸球將廢液吸出，并用水沖洗蒸餾管一兩次。

　　結果計算：（同擴散法）據多次測定，通氣法的氮素回收率可達95%以上，結果重現性較好，但操作時需專人看管，適宜在野外少量樣本的快速測定。

　　以上兩種方法均屬半微量分析，樣本試劉用量較少，因此必需細心、嚴格操作才能取得可靠的分析結果。并用試劑空白和標準樣本較正。

　　至于測定前的樣本溶液制備，如果樣本只含氨態氮，如硫酸按、氨水等，只要加水溶解、稀釋便可測定其含氮量。對于含其他形態氮素的樣本，則要先進行處理，使之轉化成氨態氮后再進行測定。這樣就可以測定氨態氮以外的一些氮素，既可以測定土壤、有機肥料和植物中的總氮量，也可以側定旦白質氮、氨態氮、硝態氮的含量。所以，氨態氮素定量分析是氮素分析的一項基本方法，其應用范圍是很廣泛的。關于樣本處理方法，請參考有關資料，本文就不再介紹了。

　　附：0.01N硫酸標準溶液的配制，取濃硫酸0.28毫升加入一升水中。

　　在分析天平上稱取分析純硼砂（Na:B·loH:O）（不烘）1.,072克，定容至1000毫升（要準確），即為0.01000N,然后吸取10毫升于錐瓶中，以甲基紅為指示劑用上述硫酸溶液滴定至由黃變紅，計算硫酸溶液的準確濃度。經標定準確后的硫酸如注意密封保管，其濃度可保持三個月左右不變。