中國質譜學會第31屆年會分會報告（一）

　　2011年8月6日，中國質譜學會第31屆年會在古都西安隆重召開。本屆大會為期三天，共設立大會報告、多場分會報告及青年論壇。大會召開次日，分組研討會圓滿舉辦。

　　此次分會共設立四個分會場，涉及有機質譜、同位素質譜、無機質譜、生物質譜四大質譜類別。各分會場演講嘉賓都帶來了十分精彩的報告，并同與會者進行熱烈探討。分析測試百科網作為本屆大會的應邀媒體，將對大會報告進行系列報道。

有機質譜分會場

同位素質譜分會場

無機質譜分會場

生物質譜分會場

　　以下小編將較為深刻的各分會場報告摘錄出來與讀者分享。

中國科學院上海有機化學研究所 王昊陽

　　來自中國科學院上海有機化學研究所得的王昊陽老師為大家帶來的報告題為《質譜學研究快反應中的瞬態活潑中間體》。王老師首先介紹了幾種反應器裝置，包括惰性氣體封閉在線氣動進樣+溫控微反應器裝置、反應性EESI裝置等。其中前者裝置的“在線進樣”可探知溶液狀態，減少稀釋過程中溶液與空氣接觸的可能性，“冷卻裝置”可保持不穩定的非共價鍵的完整性，提高溶劑極性從而利于溶劑化;后者反應性EESI裝置為反應性萃取雙噴霧反應裝置，應用于納米尺度反應液滴，借助液滴融合時的界面效應、溶劑蒸發過程的冷卻效應、快速穩定的時間窗口可更好地保存高度活潑反應中間體，可在線獲得常規方法無法得到的高活性中間體。

　　接下來王老師介紹了用快速冷卻電噴霧離子化技術研究Pd(0)催化聯烯參與的三組分偶聯環化反應活潑中間體。其研究工作包括運用電噴霧質譜研究Grubbs催化劑及其催化的烯烴復分解反應、反應性萃取電噴霧反應器研究瞬態反應中間體、質譜學研究環丙烯酮陽離子誘導的醇的氯化反應中的活性瞬態中間體。

中國科學院長春應用化學研究所 崔勐老師

　　來自中國科學院長春應用化學研究所的崔勐老師為大家帶來題為《金屬抗癌藥物的電噴霧質譜研究》的報告。

　　崔勐老師重點為大家介紹了分別利用ESI-MS、LC-ESI-MS、ESI-FAIMS-MS質譜對金屬抗癌藥物順鉑進行一系列分析。最終得出ESI-FAIMS-MS為分離順鉑與其含水復合物提供了一套非常靈敏且簡單的方法，該方法不需要利用色譜提前分離，利用FAIMS裝置在氣相中即可分離，從而大大降低背景噪音;運用FAIMS裝置，可以提高檢測限。

中國科學院化學研究所 聶宗秀老師

　　來自中國科學院化學研究所活體分析化學院重點實驗室的聶宗秀老師為大家介紹了活體MALDI質譜分析。

　　聶老師首先介紹了活體檢測的質譜挑戰。它需要活體取樣要求微擾無損;活體體液環境要求質譜具有高耐鹽性;而且活體的成分復雜，要求質譜具有高選擇性;活體取樣樣品稀少且是動態過程，所以要求質譜具有實時檢測的能力以及高靈敏度。對于MALDI檢測活體樣品存在諸多難點，如MALDI怕鹽而且只能測量分子量大于500Da大分子，不能分析活體樣品小分子，糖組學電離效率低等。

　　之前利用MALDI分析小分子可制備一種多孔硅/微納結構來代替基質，樣品在多孔硅表面發生激光電離，然后運用MALDI質譜可分析藥物、小肽、天然產物、代謝產物、殘留農藥等樣品。聶老師列舉出質子海綿為基質可分析有機酸、酞氰基質可分析酸等小分子。

　　聶老師課題組在實驗中利用干滴法制備了一種新基質即萘乙二胺。該有機鹽新基質可用于多糖分析、多肽分析、黑索金爆炸物分析、五氟苯甲酸、尿酸、抗壞血酸等樣品分析。運用該基質結合MALDI質譜分析，其背景干擾小，分辨率和S/N都有提高;分析物的檢測限范圍5pmole~500amole;硝酸根比氯離子加合物更容易發生解吸/電離;可對活體腦脊夜和水果成分進行質譜分析。

國家體育總局反興奮劑中心 吳侔天研究員

　　來自國家體育總局反興奮劑中心的吳侔天研究員為大家介紹了《質譜在興奮劑檢測中的應用》。

　　世界反興奮劑機構頒布的《實驗室國際標準》允許采用合適的技術進行初篩，在實際工作中絕大多數禁用物質個禁用方法采用氣相色譜或液相色譜質譜聯用進行初篩(多目標化合物檢測)。目前常規興奮劑的檢測分子量低于800Da，質譜全掃，精確質量檢測，選擇離子檢測采用多級質譜掃描，SRM/MRM掃描模式，分子量在800Da~8000Da之間尚未在常規檢測中廣泛應用。

　　在報告中吳老師重點介紹了興奮劑檢測中對質譜檢測定性的技術要求，包括對全掃描質譜的主要要求、對精確質量檢測的主要要求、對單質譜選擇離子檢測(SIM)/串聯質譜選擇反應檢測(SRM)的主要要求等。

廣東出入境檢驗檢疫局技術中心食品實驗室 林峰老師

　　來自廣東出入境檢驗檢疫局技術中心食品實驗室的林峰老師帶來的報告題為《液質聯用技術在食品安全檢測中的應用》。

　　林老師在報告中主要介紹了兩方面內容，有機污染物的定性定量檢測(目標化合物檢測)和LC-TOF聯用技術在乳粉化學表征的探索研究。林老師列舉了幾項實例，通過建立不同的實驗條件分別完成對硝基呋喃類藥物代謝物殘留量地檢測、孔雀綠石及其代謝物殘留量的檢測、苯并咪唑類驅蟲藥殘留量的檢測、多農殘的液質聯用測定、食品工業染料檢驗等。

北京大學 周江老師

　　來自北京大學的周江老師的演講題目為《用電噴霧離子阱質譜及離子遷移質譜研究四鏈體DNA的形成、性質和與小分子的結合》。

　　通過一系列實驗周老師得出電噴霧離子阱質譜可觀測到四鏈體DNA的形成、構象變化、以及與小分子結合能力等等，同其它方法相比，該方法更快速、更簡單;其中離子遷移質譜是用于研究G-四鏈體 DNA的形成、構象變化最為成功的方法之一。

中國計量科學研究院 黃挺博士

　　來自中國計量科學研究院的黃挺博士帶來的報告題為《液相色譜-同位素稀釋質譜聯用法檢測奶粉中維生素B6(吡哆醇)的含量》。

　　維生素是人體中的重要物質，也是嬰兒配方奶粉的重要組成部分。由于維生素的穩定性普遍不高，且奶粉基體成分比較復雜，所以維生素的高準確度分析是有待研究的課題。

　　由于液相色譜-同位素質譜聯用法(LC-IDMS)，利用化學性質與被檢物一致的同位素內標物，可以校正樣品處理過程中樣品的損失，準確性高、重復性好、可實現復雜基體中微量組分的測定。

　　黃博士在研究中，采用13C4-維生素B6作為內標物，使用LC-IDMS法測定奶粉中的B6(吡哆醇)的含量，并使用美國NIST的標準物質進行方法驗證，最終得到了很好的結果。