磁天平 古埃(Gouy)磁天平 古埃磁天平 型號:HAD-IA
古埃(Gouy)磁天平的特點是結構簡單,靈敏度高。用古埃磁天平測量物質的磁化率進而求得磁矩和未成對電子數,這對研究物質結構有著重要的意義。
一、工作原理
古埃磁天平的工作原理,如下(圖一)所示。將圓柱形樣品管(內裝粉末狀或液體樣品),懸掛在分析天平的底盤上,使樣品管底部處于電磁鐵兩極的中心(即處于均勻磁場區域),此處磁場強度較大。樣品的頂端離磁場中心較遠,磁場強度很弱,而整個樣品處于一個非均勻的磁場中。但由于沿樣品的軸心方向,即圖示z方向,存在一個磁場強度 H/ z,故樣品沿z方向受到磁力的作用,它的大小為:
(圖一)古埃磁天平工作原理示意圖
式中H為磁場中心磁場強度,H0為樣品頂端處的磁場強度, 為樣品體積磁化率, 空為空氣的體積磁化率,S為樣品的截面積(位于x、y平面),μ0為真空磁導率。
通常H0即為當地的地磁場強度,約為40A·m-1,一般可略去不計,則作用于樣品的力為:
由于天平分別稱裝有被測樣品的樣品管和不裝樣品的空樣品管在有外加磁場和無外加磁場時的質量變化,則有:
△m=m磁場-m無磁場 (-3)式
顯然,某一不均勻磁場作用于樣品的力可由下式計算:
于是有:
整理后得:
物質的摩爾磁化率為: 而
故:
式中:h為樣品的實際高度,m為無外加磁場時樣品的質量,M為樣品的摩爾質量, 為樣品密度(固體樣品指裝填密度)。
(-7)式中真空磁導率μ0=4π×10-7N·A-2;空氣的體積磁化率 空=3.64×10-7(SI單位),但因樣品管體積很小,故常予忽略。該式右邊的其它各項都可通過實驗測得,因此樣品的摩爾磁化率可由(-7)式算得。
(-7)式中磁場兩極中心處的磁場強度H,可使用面板上的特斯拉計測量,或用已知磁化率的標準物質進行間接測量。
常用的標準物質有莫爾氏鹽(NH4)SO4·FeSO4·6H2O、CuSO4·5H2O等。例如莫爾氏鹽的 M與熱力學溫度T的關系式為:
二、 儀器的結構及使用
(一)HAD—ⅠA型古埃磁天平結構
如(圖二)所示,它是由電磁鐵、穩流電源、數字式毫特斯拉計、照明等構成。該儀器主要技術指標參考如下:
磁極直徑:40mm
磁隙寬度:0~40mm
磁場穩定度:優于0.01h-1
勵磁電流工作范圍:0~10A
勵磁電流工作溫度:<60°
功率總消耗:約300W
(二)磁場
儀器的磁場:由電磁鐵構成,磁極材料用軟鐵,在勵磁線圈中無電流時,剩磁為較小。磁極端為雙截錐的圓錐體,
極的端面須平滑均勻,使磁極中心磁場強度盡可能相同。磁極間的距離連續可調,便于實驗操作。
(圖二)磁天平結構圖
1、電流表 2、特斯拉計 3、勵磁電流調節旋鈕
4、樣品管 5、電磁鐵 6、清零
7、電源開關 8、磁場強度校正
后面板圖如下:
(三)穩流電源
勵磁線圈中的勵磁電流由穩流電源供給。電源線路設計時,采用了電子反饋技術,可獲得很高的穩定度,并能在較大幅度范圍內任意調節其電流強度。
(四)分析天平(自配)
HAD-ⅠA型古埃磁天平需自配分析天平。在作磁化率測量中,常配電子天平。在安裝時,將電子天平底部中間的一螺絲擰開,里面露出一掛鉤,將一根細的尼龍線一頭系在掛鉤上,另一頭與樣品管連接。
注:電子天平底部帶掛鉤。
(五)樣品管(自配)
樣品管由硬質玻璃管制成,內徑Φ1cm,高度12cm,樣品管底部是平底,且樣品管圓而均勻。測量時,用尼龍線將樣品管垂直懸掛于天平盤下。注意樣品管底部應處于磁場中部。
樣品管為逆磁性,可按式(-4)予以校正,并注意受力方向。
(六)樣品(自配)
金屬或合金物質可做成圓柱體直接在磁天平上測量;液體樣品則裝入樣品管測量;固體粉末狀物質要研磨后再均勻緊密地裝入樣品管中測量。古埃磁天平不能測量氣體樣品。
微量的鐵磁性雜質對測量結果影響很大,故制備和處理樣品時要特別注意防止雜質的沾染。
(七)HAD-ⅠA磁天平使用說明
HAD-ⅠA電流顯示磁場強度為數字式,同裝在一塊面板上,面板結構如圖2所示,其操作步驟說明如下:
1、用測試桿檢查兩磁頭間隙為20mm, 將特斯拉計的探頭固定件固定在兩電磁鐵中間。
2、電流調節旋鈕左旋到底。
3、接通電源。
4、將特斯拉計的探頭放入磁鐵的中心架上,套上保護套,按“采零”鍵使特斯拉計的數字顯示為“000.0”。
5、除下保護套,把探頭平面垂直置于磁場兩極中心,調節“勵磁電流調節”旋鈕,使電流增大至特斯拉計上顯示約“300”mT,調節探頭上下、左右位置,觀察數字顯示值,把探頭位置調節至顯示值為較大的位置,此乃探頭較佳位置,用探頭沿此位置的垂直線,測定離磁鐵中心多高處H0=0,這也就是樣品管內應裝樣品的高度。調節“勵磁電流調節”旋鈕,使特斯拉計數字顯示為零。
6、用莫爾氏鹽標定磁場強度,取一支清潔的干燥的空樣品管懸掛在磁天平的掛鉤上,使樣品管正好與磁極中心線平齊,(樣品管不可與磁極接觸,并與探頭有合適的距離。)準確稱取空樣品管質量(H=0)時,得m1(H0);調節“勵磁電流
調節”旋鈕,使特斯拉計數顯為“300”mT(H1)迅速稱量,得m1(H1),逐漸增大電流,使特斯拉計數顯為“350”mT(H2)稱量得m1(H2),然后略微增大電流,接著退至“350”mT(H2),稱量 得m2(H2),將電流降至數顯為“300”mT(H1)時,再稱量得m2(H1),再緩慢降至數顯為“000.0” mT(H0),又稱取空管質量得m2(H0)。這樣調節電流由小到大,再由大到小的測定方法是為了抵消實驗時磁場剩磁現象的影響。
△m空管(H1)= [△m1(H1)+△m2(H1)]
△m空管(H2)= [△m1(H2)+△m2(H2)]
式中△m1(H1)= m1(H1) -m1(H0);△m2(H1)= m2(H1) -m2(H0);△m1(H2)= m1(H2) -m1(H0);△m2(H2)= m2(H2) -m2(H0)。
7、取下樣品管用小漏斗裝入事先研細并干燥過的莫爾氏鹽,并不斷將樣品管底部在軟墊上輕輕碰擊,使樣品均勻填實,直至所要求的高度,(用尺準確測量),按前述方法將裝有莫爾氏鹽的樣品管置于磁天平上稱量,重復稱空管時的路程,得m1空管+樣品(H0),
m1空管+樣品(H1),m1空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H2),m2空管+樣品(H1), m2空管+樣品(H0)。求出△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。
8、同一樣品管中,同法分別測定FeSO4·7H20和K4(Fe)(CN)6 ·3H20的△m空管+樣品(H1)和△m空管+樣品(H2)。
9、測定后的樣品均要倒回試劑瓶,可重復使用。
(八)注意事項
1、磁天平總機必須放在水平位置,分析天平應作水平調整。
2、吊繩和樣品管必須與它物相距至少3mm以上。
3、勵磁電流的變化應平穩、緩慢pH計,是指用來測定溶液酸堿度值的儀器。pH計是利用原電池的工作的,既與的自身屬性有關,還與溶液里的氫離子濃度有關。原電池的電動勢和氫離子濃度之間存在對應關系,氫離子濃度的負對數即為pH值。pH計是一種常見的分析儀器,廣泛應用在農業、環保和工業等。土壤pH值是土壤重要的基本性質之一。在pH測定過程中應考慮待測溶液溫度及離子強度等因素。
原理
H2O+ H2O=H3O+ OHˉ,由于水合氫離子(H3O)的濃度是與氫離子(H)濃度等看待,上式可以簡化成下述常用的形式:
H2O=H+ OHˉ
此處正的氫離子,人們在化學中表示為"H離子"或"氫核"。水合氫核表示為"水合氫離子"。負的氫氧根離子稱為"氫氧化物離子"。
利用質量作用定律,對于純水的離解可以找到一平衡常數加以表示:
K=H3O×OH----H2O
由于水只有少量被離解,因此水的質量摩爾濃度實際為一常數,并且有平衡常數K可求出水的離子積KW。
KW=K×H2O KW= H3O·OH-=10·10=10mol/l(25℃)
也就是說對于一升純水在25℃時存在10摩爾H3O離子和10摩爾OHˉ離子。
在中性溶液中,氫離子H和氫氧根離子OHˉ的濃度都是10mol/l。如:
假如有過量的氫離子H,則溶液呈酸性。酸是能使水溶液中的氫離子H游離的物質。如果使OHˉ離子游離,那么溶液就是堿性的。所以,給出H值就足以表示溶液的,呈酸性還是堿性,為了免于用此分子濃度負冪指數進行運算
因此,pH值是離子濃度以10為底的對數的負數:
改變50m的水的pH值,從pH2到pH3需要500L漂白劑。然而,從pH6到pH7只需要50L的漂白劑。
測量pH值的方法很多,主要有化學分析法、試紙法、電位法。現主要介紹電位法測得pH值。
電位分析法所用的電極被稱為原電池。原電池是一個系統,它的作用是使化學反應能量轉成為電能。此電池的電壓被稱為電動勢(EMF)。此電動勢(EMF)由二個半電池構成,其中一個半電池稱作指示電極,它的電位與離子活度有關,如H;另一個半電池為參比半電池,通常稱作參比電極,是測量溶液相通,并且與測量儀表相連。
此電位的測量是相對一個電位與鹽溶液的成分無關的參比電極進行的。金屬導線都是覆蓋一層此種金屬的微溶性鹽(如:Ag/Agcl),并且插入含有此種金屬鹽陰離子的電解質溶液中。此時半電池電位或電極電位的大小取決于此種陰離子的活度。
此二種電極之間的電壓遵循能斯特(NERNST)公式:
式中:E-電位
E0-電極的電壓
R-氣體常數(8.31439焦耳/摩爾和℃)
T-開氏溫度(例:20℃相當于(273.15+20)293.15開爾文)
F-法拉常數(96493庫化/當量)
n-被測離子的化合價(銀=1,氫=1)
ln(aMe)-離子活度aMe的對數
將此電極浸入在25℃時H3O離子含量為1mol/l溶液中便形成電化學中所有電位測量所參照的半電池電位或電極電位。其中氫電極作為參比電極在實踐中很難實現,于是使用電極做為參比電極。其中常用的便是銀/氯化銀電極。該電極通過溶解的AgCl對于氯離子濃度的變化起反應。
此參比電極的電極電位通過飽和的kcl貯池(如:3mol/l kcl)來實現恒定。液體或凝膠形式的電解質溶液通過隔膜與被測溶液相連通。
利用上述的電極組合-銀電極和Ag/AgCl參比電極可以測量膠片沖洗液中的銀離子含量。也可以將銀電極換成鉑或金電極進行氧化還原電位的測量。例如:某種金屬離子的氧化階段。
pH指示電極是玻璃電極。它是一支端部吹成泡狀的對于pH敏感的玻璃膜的玻璃。管內充填有含飽和AgCl的3mol/l kcl緩沖溶液,pH值為7。存在于玻璃膜二面的反映pH值的電位差用Ag/AgCl傳導系統,
導出。pH復合電極和pH固態電極,
將E0、R、T(298.15K即25℃)等數值代入上式既得:
E=59.16mv/25℃ per pH (式中已將ln(H3O)轉化為pH)
式中R和F為常數,n為化合價,每種離子都有其固定的值。對于氫離子來講n=1。溫度"T"做為變量,在公式中起很大作用。隨著溫度的上升,電位值將隨之增大。
對于每1℃的溫度變大,將引起電位0.2mv/per pH變化。用pH值來表示則每1℃1pH變化0.0033pH值。
這也就是說:對于20~30℃之間和7pH左右的測量不需要對溫度變化進行補償;而對于溫度>30℃或<20℃和pH值>8或6的應用場合則對溫度變化進行補償。
工業pH計,是一種常用的工業儀器,主要用來精密測量液體介質的酸堿度值。以及安裝、清洗、抗干擾等等問題的考慮
分類
按測量精度
可分0.2級、0.1級、0.01級或好精度。
按儀器體積
分為筆式(迷你型)、便攜式、臺式還有在線連續監控測量的在線式。
根據使用的要求
筆式(迷你型)與便攜式pH酸堿度計一般是檢測人員帶到現場檢測使用。
選擇pH酸堿度計的是根據用戶測量所需的精度決定,而后根據用戶方便使用而選擇各式形狀的pH計。
◆按便攜性分的,分為:便攜式pH計,臺式pH計和筆式pH計。
◆按用途分為:實驗室用pH計,工業在線pH計等。
◆按程度分為經濟型pH計,智能型pH計,精密型pH計或分為指針式pH計,數顯式pH計。
◆筆式pH計測量范圍狹窄,為簡便儀器。
便攜式和臺式pH計測量范圍較廣,常用儀器,是便攜式采用直流供電,可攜帶到現場。實驗室pH計測量范圍廣、功能多、測量精度好。
工業用pH計是要求穩定性好、工作可靠,有測量精度、環境適應能力強、抗干擾能力強,具有模擬里量輸出、數字通訊、上下限報警和控制功能等。
,調節電流時不宜用力過大。
4、測試樣品時,應關閉儀器的玻璃門,避免環境對整機的振動,否則實驗數據誤差較大。
5、霍爾探頭兩邊的有機玻璃螺絲可使其調節到較佳位置。
在某一勵磁電流下,打開特斯拉計,然后稍微轉動探頭使特斯拉計讀數在較大值,此即為較佳位置。將有機玻璃螺絲擰緊。如發現特斯拉計讀數為負值,只須將探頭轉180°即可。
6、在測試完畢之后,請勿必將電流調節旋鈕左旋至較小(顯示為000. 0),然后方可關機。
7、每臺磁天平均附有出廠編號,此號碼與相配的傳感器編號相同。使用時請核對。