中藥材黃曲霉素檢測技術概述（一）

一、 中藥材質量安全現狀

中藥材是中醫防病治病的重要基礎。中藥材在田間生長、采收加工、儲藏運輸等各個環節都會因污染霉菌而發生霉變。這些霉菌分泌的有毒代謝產物使中藥材發霉變質，直接威脅到群眾的用藥安全。中藥中的霉菌毒素主要有黃曲霉毒素，赭曲霉素，玉米赤霉烯酮，展青毒素，伏馬毒素等。中藥材的種類是影響真菌毒素污染的主要因素,易污染的中藥材,在不同的溫、濕度條件下均可產生真菌毒素。溫度和濕度條件也可以影響真菌毒素的增長,如：黃曲霉毒素在不同的溫、濕度條件下均可以產生；赭曲霉毒素需要在濕度較高的條件下才能產生。

近年來,隨著中藥材在國際市場上的持續升溫,其安全性越來越引起人們的關注。真菌毒素殘留作為中藥材微量外源性有毒有害物質,一般不表現出急性毒性,但通常有較強的蓄積性,致癌、致畸、致突變作用明顯,嚴重影響中藥材的安全性。

二、 中藥材真菌毒素控制相關國家法規

近年來，各級食品藥品監管部門不斷加大中藥監管力度，努力保持中藥質量總體穩定。

國家食品藥品監督管理局關于規范中藥生產經營秩序嚴厲查處違法違規行為的通知（國食藥監安[2012]187號文件）中，要求加強對黃曲霉毒素、重金屬及有害元素、農藥殘留量等安全性指標的檢測和控制，切實保證中藥材質量和安全，另要求企業具備與生產品種相適應的檢驗設備和能力，嚴把質量檢驗關。

《國家藥品安全“十二五”規劃》，規劃中明確指出“開展藥品快速檢驗技術研究，搭建檢驗技術共享平臺”、“加快推進藥品快速檢驗技術在基層的應用，配置快速檢驗設備”，“加強縣級機構快速檢驗能力建設”的要求。

三、 中藥材真菌毒素檢測項目及限量標準

國家食品藥品監督管理局對柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、肉豆蔻、決明子、遠志、薏苡仁、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭、全蝎等14味藥材及其飲片品種項下增加“黃曲霉毒素”檢查項目，限度為“黃曲霉毒素B1不得過5 μg/kg；黃曲霉毒素G2、黃曲霉毒素G1、黃曲霉毒素B2總量不得過10 μg/kg”。

2010 版《藥典》附錄IX V 黃曲霉毒素測定采用高效液相色譜法，另外增補藥典描述該法檢測建立增加柱后光化學衍生法。

四、 中藥材黃曲霉素檢測方案介紹

（一）   儀器分析法

特點

免疫親和柱-高效液相色譜法：符合2010版《藥典》附錄IX V中黃曲霉毒素測定高效液相色譜法，另外增補藥典描述該法檢測建立增加柱后光化學衍生法。

1.   設備和耗材配置　　

2. 樣品前處理:普瑞邦為中藥材提供不同的處理方案(詳細方案請聯系普瑞邦，普瑞邦開發了針對多種中藥材基質提供優化的處理方案)

3. 免疫親和柱凈化:

富集--洗滌--洗脫--收集全部洗脫液供化學衍生檢測用。

4. 化學衍生

為什么使用光化學衍生器？ 由于黃曲霉具有較強的紫外吸收和產生熒光的特性，因此可以進行HPLC-紫外或熒光檢測，但是同時黃曲霉毒素中的B1、G1 由于其在含水的流動相中容易產生熒光淬滅，因此在很多的實驗中都會采用衍生法測定黃曲霉毒素。衍生的方法也很多：有柱前的，柱后的，在線的，由于在線的柱后光化學衍生有明顯的優勢，所以現在被增補為藥典的檢測方法，優勢主要在于無需任何化學試劑、對人員無傷害；無需人員直接操作、避免誤差; 無需擔心衍生液腐蝕檢測器。