溶液的澄清度與顏色取本品0.5g,加lmol/L鹽酸溶液25ml,溶液應澄清無色。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻系統適用性溶液取烏拉地爾和雜質I對照品適量,加流動相溶解并稀釋制成每1m1中分別含烏拉地爾0.1mg與雜質I0.01mg的混合溶液。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以醋酸鈉溶液(取無水醋酸鈉8.2g和冰醋酸40ml,加水溶解并稀釋至600ml)-甲醇(70:30)為流動相;檢測波長為268nm;進樣體積20μl。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,烏拉地爾峰與雜質Ⅰ峰的分離度應符合要求,理論板數按鳥拉地爾計算不低于2000。
測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定供試品溶液取本品約1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入稀硫酸10ml,密封。對照品溶液精密稱取1,2-二氯乙烷、乙醇、丙酮與苯各適量,加稀硫酸定量稀釋制成每1ml中含1,2二氯乙烷0.5g、乙醇0.5mg、丙酮0.5mg和苯0.2μg的溶液,精密量取10ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇為固定液的毛細管柱為色譜柱;柱溫為80℃;檢測器溫度為200℃;進樣口溫度為200℃;頂空瓶平衡溫度為85℃,平衡時間為30分鐘。
系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分色譜峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,1,2-二氯乙烷、乙醇、丙酮與苯的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。