由乙二胺與氯乙酸鈉反應后,經酸化制得。也可由乙二胺與甲醛、氰化鈉反應得到四鈉鹽,然后用硫酸酸化得到。
工藝流程
原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%)2000 燒堿(工業品) 880
乙二胺(70%)290 鹽酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替鹽酸,則用硫酸(98%)1200kg〕
主要設備
成鹽鍋;縮合反應罐;酸化鍋;水洗鍋;離心機;貯槽;干燥箱
操作工藝
在800L不銹鋼縮合反應罐中,加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氫氧化鈉溶液,在攪拌下再加入18kg 83%~84%的乙二胺。在15℃保溫1h后,以每次10L分批加入30%氫氧化鈉溶液,每次加入后待酚酞指示劑不顯堿性后再加入下一批,最后反應物呈堿性。在室溫保持12h后,加熱至90℃,加活性炭,過濾,濾渣用水洗,最后溶液總體積約600L。加濃鹽酸至pH=3,析出結晶。過濾,水洗至無氯根反應。烘干,得EDTA 64kg。收率95%。也可以在較高溫度條件下進行。例如,采用如下摩爾配比:乙二胺:氯乙酸:氫氧化鈉=1:4.8:4.8,反應溫度為50℃,反應6h,再煮沸2h,反應產物用鹽酸酸化即可得到EDTA結晶,收率82%~90%。
質量指標
含量 ≥90% 鐵(Fe) ≤0.01%
灼燒殘渣 ≤0.15% 重金屬(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格
質量檢驗
⑴含量測定
采用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配制成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定于120℃干燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
⑵灼燒殘渣測定
按常規方法進行。
安全措施
⑴生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。
⑵產品密封包裝,貯于通風、干燥處,注意防潮、防曬,不宜與堿性化學物品混貯。