鑒別
(1)取本品約0.1g,滴加氫氧化鈉試液溶解后,加水1oml與酚酞指示液1滴,滴加稀鹽酸至粉紅色消失,加硝酸汞試液數滴,即生成白色沉淀(2)取本品約0.2g,置試管中,加乙醇與硫酸各1ml,加熱即產生乙酸乙酯的香氣(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集9圖)一致
檢查
酸度取本品1.0g,加熱水50m1,振搖,放冷,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0。堿性溶液的澄清度取本品1.0g,加10%氫氧化鈉溶液5ml溶解后,溶液應澄清。氯化物取本品2.0g,加水100m1,加熱溶解后,迅速放冷,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的對照液比較,不得更濃0.014%)。硫酸鹽取上述氯化物項下剩余的濾液25ml,依法檢查(通則0802),與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.04%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品50mg,置100ml量瓶中,加水80ml,置80℃水浴中加熱5分鐘,振搖使溶解,放冷,用水稀釋至刻度,搖勻對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以43%無水醋酸鈉溶液-甲醇-乙腈(95:2:3,用冰醋酸調節H值至4.0±005)為流動相;檢測波長為265nm;進樣體積20μl系統適用性要求理論板數按乙酰唑胺峰計算不低于5000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。銀還原物取本品5.0g,用無水乙醇5m1濕潤后,加水25ml與硝酸10ml,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)5m,搖勻,避光放置30分鐘,經垂熔玻璃漏斗濾過,用水10m1洗滌容器及漏斗,合并濾液與洗液,加硫酸鐵銨指示液5nl,用硫氰酸銨滴定液(0.lmol/L)滴定至終點,消耗硫氰酸銨滴定液0.1mol/L)不得少于4.8ml干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品0.50g,依法檢查(通則0821第三法),含重金屬不得過百萬分之二十。