鑒別
(1)取本品1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后,緩緩滴加碘試液2ml,即發生碘仿的臭氣,并生成黃色沉淀(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1290圖)一致。
檢查
酸堿度取本品20ml,加水20ml,搖勻,滴加酚酞指示液2滴,溶液應為無色;再加O.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,溶液應顯粉紅色。溶液的澄清度與顏色本品應澄清無色。取本品適量,與同體積的水混合后,溶液應澄清;在10℃放置30分鐘,溶液仍應澄清。吸光度取本品,以水為空白,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定吸光度,在240nm的波長處不得過0.08;250~260nm的波長范圍內不得過0.06;270~340nm的波長范圍內不得過0.02。揮發性雜質照氣相色譜法測定法(通則0521)測定。供試品溶液(1)取本品,即得。供試品溶液(2)精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,置20ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置25ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻對照溶液(1)精密量取無水甲醇100l,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻。對照溶液(2)精密量取無水甲醇1ml,乙醛1ml,置10ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100l,置10ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,再精密量取100μl,置10ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻對照溶液(3)精密量取乙縮醛150μl,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻對照溶液(4)精密量取苯50μl,置50ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻精密量取501,置25ml量瓶中,用本品稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液(或極性相近);起始溫度40℃,維持12分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為280℃;載氣為氦氣或氮氣。進樣體積1dl系統適用性要求對照溶液(2)色譜圖中,乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液(1)、(2)與對照溶液(1)、(2)、(3)、(4),分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液(1)如出現雜質峰,甲醇峰面積不得大于對照溶液(1)中甲醇峰面積的0.5倍(0.02%);含乙醛和乙縮醛的總量按公式(1)計算,總量不得過0.001%(以乙醛計);含苯按公式(2)計算,不得過0.0002%;供試品溶液(2)中其他雜質峰面積的和不得大于4-甲基2-戊醇的峰面積(0.03%,以4-甲基-2-戊醇計)。乙醛和乙縮醛的總含量%=[(0.001%×AE)/(Ar-AE)]+{[(0.003%×CE)/(CrCE)]×(Mn1/M2)(1)式中AE為供試品溶液(1)中乙醛的峰面積;Ar為對照溶液(2)中乙醛的峰面積;CE為供試品溶液(1)中乙縮醛的峰面積;Cr為對照溶液(3)中乙縮醛的峰面積;Mn1為乙醛的分子量,44.05;Mn2為乙縮醛的分子量,118.2。 苯含量%=(0.0002%×BE)/(BT-BE)式中Bε為供試品溶液(1)中苯的峰面積Br為對照溶液(4)中苯的峰面積不揮發物取本品40m1,置105℃恒重的蒸發皿中,于水浴上蒸干后,在105℃千燥2小時,遺留殘渣不得過1mg