重現性:


檢測利器1——RADARTM 功能
檢測過程中發現,乳制品基質即使做過凈化處理,背景干擾依然很嚴重,所以在檢測過程中開啟RADAR功能,實時監測雜質對目標化合物的干擾及背景基質的影響。

此圖為同時檢測目標化合物的多反應檢測通道及基質全掃描圖,目標化合物雙氰胺出峰時間背景干擾不明顯,使離子抑制效應減到最低。
檢測利器2——PICs功能(子離子確認掃描)
在檢測目標化合物的時候發現,物質本身分子量小,乳制品中干擾物質多,干擾嚴重,不可避免地會出現假陽性的情況,此時會選擇高分辨質譜進行分子量和結構的剖析,沃特世Xevo?系列串聯四極桿質譜可提供碎片離子信息,使一次進樣即可完成化合物的多重定性。




由圖中可以看出,溶劑標準品和奶粉樣品的PICs質譜圖中主要碎片離子相同,各碎片離子之間相對強度比也在誤差范圍內,擬合度匹配良好,可以確認是陽性樣品。這樣對于只提供兩對離子對比的單一定性方法來說多了一種定性功能,使數據更加準確。
結論
雙氰胺極性非常大,傳統C18色譜柱及HILIC色譜柱均難以保留,而沃特世公司Amide系列色譜柱通過三鍵鍵合的酰胺基鍵合相,親水作用色譜的原理,使得雙氰胺得到非常好保留。而儀器對于復雜基質中殘留物的分析又作了更好的詮釋,例如用于實時檢測背景基質干擾的RADAR功能及多重定性選擇的PICs功能,都能很好地應用在我們的實際工作中,使我們的工作事半功倍。
