乳制品中氯霉素的測定

方案優勢

對比《GB 29688-2013 食品安全國家標準 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》，本方案具有如下優勢：    1）    不需要乙酸乙酯完成氯霉素提取（牛奶和乙酸乙酯會出現乳化現象），改用乙腈作為提取溶劑；    2）    采用ProElut DPC凈化，簡化前處理步驟，節省大量時間，并降低雜質干擾，回收率達80%以上，保證實驗結果的準確性、重現性；    3）    本方案牛奶的檢出限0.01 μg/kg、定量限為0.1 μg/kg（與國標方法《GB 29688-2013 食品安全國家標準 牛奶中氯霉素殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》一致）；    4）    本方案奶粉的檢出限0.05 μ/kg、定量限0.5 μg/kg，可以為國內質檢部門快速測定牛奶中氯霉素留量提供方法參考。

采用標準

國家相關標準

方法/原理/步驟

　　1、適用范圍

　　適用于牛奶、奶粉等乳制品中氯霉素的檢測，牛奶的檢出限是0.01μg /kg，定量限是0.1μg /kg；奶粉的檢出限是0.05μg /kg，定量限是0.5μg /kg。

　　2、提取

　　(1)取10 mL牛奶樣品(或2 g奶粉樣品、10 mL水)，加10 mL乙腈，渦旋1 min；

　　(2)加10 mL乙腈、2 mL乙酸鉛(200 g/L)、4 g氯化鈉，渦旋2 min，7000 rpm下離心3 min，收集上清液；

　　(3)取10 mL上清液，待凈化。

　　3、凈化ProElut DPC 3 g/12 mL(Cat.#65353)

　　a活 化：10 mL乙腈活化；

　　b上 樣：加入待凈化液，收集流出液；

　　c洗 脫：加入10 mL乙腈，收集流出液，合并步驟b和步驟c流出液；

　　d重新溶解：將流出液在40℃下減壓蒸餾至干，用水定容至1 mL，供UPLC-MS/MS分析。

儀器設備

　　4、色譜條件

　　4.1液相條件

　　色譜柱：Endeavorsil C18, 100 mm x 2.1 mm, 1.8μm(Cat.# 87003)

　　流 速：0.2 mL/min 進樣量：5μL 柱 溫：40℃

　　流動相：A：10 mmol/L乙酸銨溶液 B：乙腈

　　梯度設置

　　4.2質譜條件

　　電離模式：ESI掃描方式：負離子掃描

　　檢測方式：多反應監測電噴霧電壓：-4500 V

　　霧化氣壓力：50 psi輔助氣壓力：50 psi

　　氣簾氣壓力：20 psi離子源溫度：500℃

　　定性離子對、定量離子對、碰撞氣能量及去簇電壓見下表

　　乳制品中氯霉素的測定SPE-UPLC/MS/MS解決方案相關產品信息

數據分析

　　牛奶和奶粉中氯霉素的UPLC-MS/MS檢測添加回收結果