核磁共振波譜儀常見問題

　　1.測試核磁共振需要多少樣品量?

　　不同場強需要的樣品量不同，如300兆核磁、分子量是幾百的樣品，測氫譜大約需要2mg以上的樣品，測碳譜大約需要10mg以上。600兆核磁測氫譜大約需要幾百微克。

　　2.配制樣品為什么要用氘代試劑?怎樣選擇氘代試劑?

　　因為測試時溶劑中的氫也會出峰，溶劑的量遠遠大于樣品的量，溶劑峰會掩蓋樣品峰，所以用氘取代溶劑中的氫，氘的共振峰頻率和氫差別很大，氫譜中不會出現氘的峰，減少了溶劑的干擾。在譜圖中出現的溶劑峰是氘的取代不完全的殘留氫的峰。另外，在測試時需要用氘峰進行鎖場。

　　由于氘代溶劑的品種不是很多，要根據樣品的極性選擇極性相似的溶劑，氘代溶劑的極性從小到大是這樣排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亞砜、吡啶、甲醇、水。還要注意溶劑峰的化學位移，最好不要遮擋樣品峰。

　　3.測試樣品是否必須加TMS?

　　測試樣品加TMS(四甲基硅烷)是作為定化學位移的標尺，也可以不加TMS而用溶劑峰作標尺。

　　4.怎樣做重水交換?

　　為了確定活潑氫，要做重水交換。方法是：測完樣品的氫譜后，向樣品管中滴幾滴重水，振搖一下，再測氫譜，譜中的活潑氫就消失了。酰胺類的氨基氫交換得很慢，需要長時間放置再測譜。

　　5.用哪些氘代溶劑測出的氫譜上看不到活潑氫的峰?

　　甲醇、水、三氟醋酸都有重水交換作用，看不到活潑氫的峰。

　　6.可以使用混合氘代試劑嗎?

　　可以。但是化合物在混合溶劑中由于溶劑效應，峰的化學位移和一種氘代溶劑的不同。

　　7.為什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亞砜)的溶劑峰為五重峰?

　　溶劑峰的裂分是由于氘對氫的耦合，根據2n+1規律，兩個氘對一個氫耦合裂分成五重峰。

　　8.不鎖場可以測樣品嗎?

　　為了使磁場穩定，測試樣品時要進行鎖場；如果不鎖場也可以測試樣品，但因為磁場穩定性差，測出的譜圖分辨率較低。

　　9.化學位移可以給出哪些結構信息?

　　氫譜中各種基團的化學位移變化很大，不容易記憶，但只要牢記住幾個典型基團的化學位移就可以解決很多問題。如：甲基0.8

　　10.為什么要勻場?

　　磁場強度相等是指在特定的容積限度內磁場的同一性，即穿過單位面積的磁力線數目相等。而在核磁測試中勻場的作用就是保證場強在一個較大的空間尺寸范圍內相等，即在磁場的各個點上(水平方向、垂直方向)，磁場強度不應有一點點兒變化。打個不太恰當的比喻，勻場就像液相色譜平衡柱子一樣。靜磁場均勻性越差，測試結果的偏差越大，圖譜質量越差。絕對均勻的磁場是個理想的極限要求，在真實的儀器上是難以實現的。換句話說：儀器朝著這個極限目標越近，實驗的結果越好。核磁共振實驗中，勻場的好壞直接關系到儀器的實驗結果，而且影響是巨大的。因此，對使用人員來講，勻場是儀器操作的關鍵。特別是低階項勻場線圈，更是影響巨大。