鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品適量,用乙醇稀釋制成每1ml中約含環丙沙星1mg的溶液。對照品溶液取環丙沙星對照品適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5mg環丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1ml)使溶解,用乙醇稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。系統適用性溶液取環丙沙星對照品與氧氟沙星對照品各適量,加0.1mol/L鹽酸溶液適量(每5mg環丙沙星加0.1mol/L鹽酸溶液1m1)使溶解,用乙醇稀釋制成每1m中各約含1mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以乙酸乙酯甲醇-濃氨溶液(5:6:2)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各2l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm或365nm)下檢視系統適用性要求系統適用性溶液應顯兩個完全分離的斑點結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液量取本品適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星10mg的溶液對照品溶液取乳酸適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含乳酸5.5mg的溶液系統適用性溶液取乳酸、琥珀酸和馬來酸適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含乳酸5.5mg、琥珀酸2.6mg和馬來酸2.6mg的混合溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以甲苯-乙酸乙酯乙醚甲酸(6:3:2:1)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各51,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾干,在105℃加熱20分鐘后,放冷,噴以顯色劑(含0.075%溴甲酚綠和0.025%溴酚藍的無水乙醇溶液)顯色系統適用性要求系統適用性溶液應顯三個完全分離的斑點。結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液主斑點的位置和顏色相同。4)取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含環丙沙星0.5mg(約相當于乳酸0.13mg)的溶液,作為供試品溶液;另取乳酸適量,用流動相定量稀釋制成每1m中約含乳酸0.13mg的溶液,作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件,檢測波長為210nm,精密量取供試品溶液和對照品溶液各20l,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液應有與對照品溶液主峰保留時間一致的色譜峰,且峰面積應不小于對照品溶液主峰面積,以上(1)和(2)兩項可選做一項,(3)和(4)兩項可選做一項。
檢查
pH值應為3.5~4.5(通則0631)。顏色量取本品適量,用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1m中含環丙沙星2mg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401),在450nm的波長處測定,吸光度不得過0.03。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量,用流動相A定量稀釋制成每1m中約含環丙沙星0.5mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星1gg的溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相A定量稀釋制成每1ml中約含環丙沙星0.1g的溶液。雜質A對照品溶液、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見環丙沙星有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰(除乙二胺四醋酸峰外),雜質A(262nm)按外標法以峰面積計算,不得過標示量的0.3%;雜質C(278m)按校正后的峰面積計算(乘以校正因子0.6),不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%);雜質B、D和E(278nm)按校正后的峰面積計算(分別乘以校正因子0.7、1.4和6.7),均不得大于對照溶液主峰面積(0.2%);其他單個雜質(278nm)峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%);各雜質(278nm)校正后峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3.5倍(0.7%);小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計細菌內毒素取本品,依法檢查(通則1143),每1mg環丙沙星中含內毒素的量應小于0.75EU。無菌取本品,用0.1%無菌蛋白胨水溶液稀釋制成每1ml中含環丙沙星50mg的溶液,經薄膜過濾法處理,用0.1%無菌蛋白胨水溶液分次沖洗(每膜不少于900ml),以大腸埃希菌為陽性對照菌,依法檢查(通則1101),應符合規定其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。