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  • ①硝酸濃度為0.01 mol/L以上時有負干擾,故不適合作保存劑。若試樣中有硝酸,分析前要加硫酸,再加熱至冒白煙予以驅除。

    ②鋅粒的規格(粒度)對砷化氫的發生有影響,表面粗糙的鋅粒還原效率高,規格以10~20目為宜。粒度大或表面光滑者,雖可適當增加用量或延長反應時間,但測定的重現性較差。

    ③吸收液柱高應保持8~10 cm,導氣毛細管口直徑以不大于1 mm為宜。因吸收液中的三氯甲烷沸點較低,在吸收的過程中可揮發損失,影響胂的吸收。當室溫較高時,建議將吸收管降溫,并不斷補加三氯甲烷于吸收管中,使之盡可能保持一定高度的液層。

    ④夏天高溫季節,還原反應激烈,可適當減少濃硫酸的用量,或將砷化氫發生瓶放入冷水浴中,使反應緩和。

    ⑤在加酸消解破壞有機物的過程中,勿使溶液變黑,否則砷可能有損失。

    ⑥除硫化物的乙酸鉛棉若稍有變黑,即應更換。

    ⑦吸收液以吡啶為溶劑時,生成物的最大吸收峰為530 nm,但以三氯甲烷為溶劑時,生成物的最大吸收峰則為510 nm。


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