①AsH3與Ag ? DDC反應生成紅色單質膠態銀,當在氯仿中存在有機堿時,可促使還原反應的進行,且能增加紅色單質膠態銀在溶劑中的穩定性,其他有機堿如三乙基胺、三乙醇胺、三甲基胺等,與吡啶均有類似結果,但比吡啶的靈敏度略低。
②砷化氫發生的速度受鋅粒的大小、表而狀態及用量、反應酸度和溫度的影響較大。鋅粒以10~20目,表面粗糙為好,用量3~5g效果一致。反應時硫酸酸度以2.3~2.5mol/L為宜。酸度太高,反應過快,吸收不完全;酸度太低,反應太慢,反應器中氣泡的攪拌作用欠佳,有可能反應不完全。但溫度太高,反應太快,可能導致AsH3吸收不完全,結果偏低。若室溫高于30℃,可將發生瓶放置在冷水浴中冷卻。
③硫酸-硝酸-高氯酸消解樣品時,必須將有機質分解完全,否則結果偏低。樣品中有機質含量較多時應反復加硝酸加熱消解至沉淀物變為灰白色,且液面平靜,不再產生棕色NOx為止。消解完全后要反復蒸發至冒濃厚白煙,將NOx驅除干凈,否則在下一步加鋅粒時會產生棕色氣體,導致測量失敗,遇此情況需返工重作。
④本法適用于測定經濾筒或濾膜采集的顆粒物中無機砷及其化合物。