有關物質Ⅰ照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液適量,用甲醇定量稀釋制成每1m中約含50g的溶液色譜條件采用硅膠GF254薄層板,以正己烷-二氧六環冰醋酸(85:10:5)為展開劑。測定法吸取供試品溶液與對照溶液各5μ,分別點于同薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液的主斑點比較,不得更深有關物質Ⅱ照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液與對照溶液見有關物質Ⅰ項下。
色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-甲醇-乙腈冰醋酸(55:23:30:2)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積5l系統適用性要求理論板數按二氟尼柳峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。
限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在60℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.3%(通則0831)。含氟量取本品約13mg,精密稱定,照氟檢查法(通則0805)測定,按干燥品計算,含氟量應為14.5%~15.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。