鑒別
(1)取本品的細粉適量(約相當于二氟尼柳2mg),加乙醇10ml,振搖使二氟尼柳溶解,加三氯化鐵試液1滴,即顯深紫色。(2)取有關物質項下的供試品溶液2ml,用乙腈-水(4:1)稀釋至50ml,作為供試品溶液;另取二氟尼柳對照品適量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)取含量測定項下的供試品溶液,用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm與315nm的波長處有最大吸收
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品細粉適量,加乙腈-水(4:1)溶解并稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳1.omg溶液,濾過,取續濾液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中用乙腈-水(4:1)稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:25:70:2)為流動相;檢測波長為254nm;進樣體積10l系統適用性要求理論板數按二氟尼柳峰計算不低于2000測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.5%)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.1mol/L三羥甲基氨基甲烷緩沖液(取羥甲基氨基甲烷121g,加水溶解并稀釋至9000m,用25%枸櫞酸溶液調節pH值至7.2,并用水稀釋至10000m)900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10ml,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含30g的溶液。對照品溶液取二氟尼柳對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含304g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在306nm的波長處分別測定吸光度,計算每片的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)