鑒別
(1)取本品內容物適量(約相當于二氟尼柳2mg),加乙醇1oml振搖,加三氯化鐵試液1滴,即顯深紫色。(2)取含量測定項下的供試品溶液,用0.1mol/L鹽酸乙醇溶液稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳20μg的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在251nm與315nm的波長處有最大吸收。(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品的內容物適量(約相當于二氟尼柳50mg),加甲醇5ml,振搖使二氟尼柳溶解,濾過,取續濾液。對照品溶液取二氟尼柳對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠GF2s4薄層板,以正己烷-二氧六環冰醋酸(85:10:5)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各5μ1,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視限度供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點一致。
檢查
溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定。溶出條件以0.1mol/L三羥甲基氨基甲烷緩沖液(取三羥甲基氨基甲烷121g加水溶解并稀釋至9000ml,用25%枸櫞酸溶液調節pH值至7.2,并用水稀釋至10000m)9ooml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經30分鐘時取樣。供試品溶液取溶出液10m,濾過,精密量取續濾液適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含二氟尼柳30嗎g的溶液。對照品溶液取二氟尼柳對照品適量,精密稱定,加溶出介質溶解并定量稀釋制成每1ml中約含301g的溶液測定法取供試品溶液與對照品溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401),在306nm的波長處分別測定吸光度,計算每粒的溶出量。限度標示量的80%,應符合規定。其他應符合膠囊劑項下有關的各項規定(通則0103)。