1、苯偶酰腙
于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中，加入二苯乙二酮105.1g(0.5mol)，正丙醇325mL，85%的水合肼76g(1.3mol)，加熱回流60h。冷后抽濾，用冷的無水乙醇洗滌，干燥，得苯偶酰腙99～106g，mp150～151.5℃，收率83%～89%。
2、二苯乙炔
于裝有攪拌器、回流冷凝器的反應瓶中，加入上述化合物，480mL苯，攪拌下加入黃色氧化汞2～4g，微微加熱，有氮氣放出，反應物變灰色。加熱至微沸，不斷加入氧化汞2～4g，總共加入氧化汞240g(1.1mol)。加完后繼續攪拌1h。放置過夜。抽濾，濾餅用100mL苯洗滌。合并苯溶液，水洗，無水硫酸鈉干燥，減壓回收苯后高真空蒸餾，收集95～105℃/27～40Pa的餾分，得二苯乙炔①(1)60～65g，收率67%～73%。產品可用100mL(95%)的乙醇重結晶提純。注：①利用類似方法可以制備二對甲苯基乙炔、a-萘基苯基乙炔。