二苯碳酰二肼分光光度法檢測六價鉻含量

1 范圍
適用于電子電氣產品中六價鉻的測定。
2 方法提要
  使用堿性浸提液將樣品中水溶性和非水溶性的六價鉻化合物浸取出來，浸出液中的六價鉻在酸性溶液中與二苯碳酰二肼反應生成紫紅色絡合物，在波長540nm處進行分光光度法測定。
3 試劑和材料
  除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。
3.1 硝酸：優級純。
3.2 硫酸：優級純。
3.3 氫氧化鈉。
3.4 無水碳酸鈉。
3.5 磷酸氫二鉀。
3.6 磷酸二氫鉀。
3.7 重鉻酸鉀：基準物質。
3.8 二苯碳酰二肼。
3.9 丙酮。
3.10 硫酸溶液(1+9)。
3.11 硝酸溶液(5 mol/L)：量取31 mL硝酸(3.1)加到69 mL水中，混勻。不應使用有棕色煙霧的硝酸來配制。
3.12 浸提液：稱取20.0g氫氧化鈉(3.3)和30.0g無水碳酸鈉(3.4)，用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，轉移至塑料瓶中保存。
3.13 緩沖液：溶解87.09g磷酸氫二鉀(3.5)和68.04g磷酸二氫鉀{3.6)于水中，移入1000mL容量瓶中并用水稀釋至刻度(此緩沖液PH=7)。
3.14 六價鉻標準儲備液，100mg/L：準確稱取于120℃下烘干2 h后的重鉻酸鉀(3.7)0.2828g，用水溶解后移入1000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
3.15 六價鉻標準溶液，5.0 mg/L：吸取5.0ml標準儲備液(3.14)于 100 ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用時現配。
3.16 二苯碳酰二肼(DPC)顯色劑：稱取0.5g二苯碳酰二肼(3.8)溶于100 mL丙酮(3.9)中，保存在棕色瓶中。溶液退色時，應重新配制。
4 設備
4.1 紫外可見分光光度計V-1500PC
4.2 振蕩水浴鍋。
4.3 酸度計。
5 分析步驟
5.1 樣品制備
  將已拆分的電子電氣產品用破碎設備處理成直徑不超過1 mm，長度不超過5mm的細條狀或粉末狀樣品。
5.2 樣品浸提
  準確稱取(0.5~2.5)g(精確到1 mg)經5.1步驟處理的樣品于錐形瓶中，加入25.0 mL浸提液(3.12)和0.5 mL緩沖液(3.13)，浸提液需完全浸沒樣品，充分搖勻。在(90~95)℃水浴[或振蕩水浴鍋(4.2)]中連續攪拌1.5 h。取出，冷卻至室溫，過濾，用水洗滌錐形瓶和樣品，將濾液和洗滌液收集到燒杯中。滴加5 mol/L硝酸(3.11)，用酸度計(4.3)將溶液pH值控制在(7.5±0.5)，如果出現絮狀沉淀，需再過濾，留取濾液。同時做試劑空白實驗。
5.3 顯色
   加2.0mL二苯碳酰二肼顯色劑(3.16)到濾液(5.2)中，混勻，滴加硫酸溶液(3.10)，使濾液pH值達到(2±0.5)，然后將濾液全部轉移至100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。搖勻，放置0.5 h。
5.4 校準溶液
  分別吸取0.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0 mL六價鉻標準溶液(3.15)至100 mL容量瓶中，加水50mL，加2.0mL顯色劑(3.16)，混勻，滴加2滴硫酸溶液(3.10)，使濾液pH值達到(2±0.5)，用水稀釋至刻度。此校準系列含六價鉻濃度分別為0.0，0.1，0.2，0.3，0.4，0.5 mg/L。搖勻，放置0.5h。
  校準溶液和浸出液的顯色反應要同時進行。
5.5 測定
  用1 cm吸收池，在吸收波長540 nm處用紫外可見分光光度計(4.1)測量校準溶液的吸光度值，以吸光度值對應濃度值繪制校準曲線。
  在同樣條件下讀取樣品浸出液的吸光度，根據校準曲線計算浸出液中六價鉻濃度。如果浸出液的吸光度超出校準曲線最高濃度點的吸光度，則應對浸出液進行適當稀釋后再測定。顯色后的溶液應在當日測定完畢。
5.6 結果計算
  樣品中六價鉻含量以質量分數W計，數值以毫克每千克(mg/kg)表示，按下列公式計算：
W=[(A-B)*V*N]/m
式中：
W一一樣品中六價鉻濃度，單位為毫克每千克(mg/kg)；
A一一從校準曲線計算得出的浸出液濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
B一一從校準曲線計算得出的空白溶液濃度，單位為毫克每升(mg/L)；
V一一浸出液定容體積，單位為毫升(mL)；
N一一浸出液稀釋倍數；
m一一樣品稱樣質量，單位為克(g
 
關鍵詞：二苯碳酰二肼分光光度法；六價鉻；電子電氣產品；美析