①所有玻璃儀器(包括采樣的),不能用重鉻酸鉀洗液洗滌,可用硝、硫酸混合液或洗滌劑洗滌,洗滌后要沖洗干凈。玻璃器皿內壁要求光潔,防止鉻被吸附。
②鉻標準溶液有兩種濃度,其中每毫升含5.00 μg六價鉻的標準溶液適用于高含量水樣的測定,測定時使用顯色劑(II)和10 mm比色皿。
③六價鉻與二苯碳酰二肼反應時,顯色酸度一般控制在0.05～0.3 mol/L(1/2 H2SO4),以0.2 mol/L時顯色最好。顯色前,水樣應調至中性。顯色時,溫度和放置時間對顯色有影響,在溫度15 ℃,5～15 min,顏色即可穩定。
④如測定清地表水,顯色劑可按下法配制:溶解0.20 g二苯碳酰二肼于95%乙醇100 ml中,邊攪拌邊加入(1+9)硫酸400 ml。存放于冰箱中,可用一個月。用此顯色劑在顯色時直接加入2.5 ml顯色劑即可,不必再加酸,加入顯色劑后要立即搖勻,以免六價鉻可能被乙醇還原。
⑤水樣經鋅鹽沉淀分離處理后,仍含有機物干擾測定時,可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物后再測定。即取50.0 ml濾液置于150 ml錐形瓶中,加入幾粒玻璃珠,加入(1+1)硫酸溶液0.5 ml,(1+1)磷酸溶液0.5 ml,搖勻。加入4%高錳酸鉀溶液2滴,如紫紅色消失,則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮至溶液體積約剩20 ml,取下稍冷,用中速定量濾紙過濾,用水洗滌數次,合并濾液和洗液至50 ml比色管中,加入1 ml尿素溶液搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液,每加滴充分搖勻,至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻,待溶液內氣泡逸出,用水稀釋牮標線,直接加入顯色劑后測定。