鑒別
(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(2)取本品,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并制成每lml中約含10g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在282nm的波長處有最大吸收,在241nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜一致(光譜集737)或與對照品的圖譜一致。若不一致,將對照品與供試品分別用水溶解(水盡量少),滴加丙酮使產生足量沉淀,放置15分鐘,離心,用少量丙酮洗滌沉淀兩次,干燥,用殘渣繪制紅外光吸收譜圖,應符合規定(通則0402)。(4)本品的水溶液顯鈣鹽的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸堿度取本品1.25g,加水50ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為6.8~8有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加水溶解并制成每1m1中約含mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中含10g的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以含0.1%四丁基氫氧化銨的磷酸氫二鈉緩沖液(取10%四丁基氫氧化銨水溶液8.0ml和磷酸氫二鈉2.2g,加水溶解使成780ml,并用磷酸調節pH值至7.8)-甲醇(78:22)為流動相;柱溫為40℃;檢測波長為280nm;進樣體積20l系統適用性要求.理論板數按亞葉酸峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第一法)測定。供試品溶液取本品0.2g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封對照品溶液取甲醇與乙醇適量,精密稱定,用水定量稀釋制成每1ml中約含甲醇0.12mg與乙醇0.4mg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以聚乙二醇(PEG20M)為固定液,柱溫為50℃,進樣口溫度為200℃,檢測器溫度為250℃。頂空瓶平衡溫度為70℃,平衡時間為30分鐘測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含甲醇不得過0.3%,含乙醇不得過1.0%。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過16.0%。重金屬取本品0.40g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之五十。