亞硝酸鹽氮檢測-紫外分光光度法
摘要
《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)中,亞硝酸鹽第一次進入國標附錄A(資料性附錄)水質參考指標。本文介紹了使用紫外分光光度計的測定方法,并對北京的自來水作了檢測。
前言
中國衛生部于2006 年12月29日發布了《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006),2007 年7 月1 日起實施,代替我國二十二年來實行的國家標準《生活飲用水衛生標準(GB5749-1985)。亞硝酸鹽第一次進入國標附錄A(資料性附錄)水質參考指標,限值為1mg/L。硝酸鹽在《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-1985)中已經作為水質常規指標中的毒理指標,限值為
20mg/L。在新標準《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)中,進一步強化為10mg/L(地下水源限制時為20mg/L)。硝酸鹽和亞硝酸鹽是自然存在的離子,是氮循環的組成部分。硝酸鹽主要用作無機肥料,而亞硝酸鈉用作食物防腐劑,特別是用于腌熏肉類。硝酸鹽和亞硝酸鹽也是人或動物排泄物中氨及類似物的氧化產物。在缺氧條件下,硝酸鹽可能形成和積存亞硝酸鹽。氯胺消毒時,如果生成的氯胺控制不適當,可能在輸配水系統內生成亞硝酸鹽而使濃度升高。亞硝酸鹽還可以是微生物活動的結果,這種活動可能是間歇性的。配水系統中的硝化作用可以增加亞硝酸鹽濃度,甚至可達到0.2-1.5mg/L。亞硝酸鹽能氧化血紅蛋白為高鐵血紅蛋白,而高鐵血紅蛋白不能夠輸送氧氣到全身,導致白血病。幼小嬰兒的血紅蛋白比年齡較大的兒童和成人更容易形成高鐵血紅蛋白。盡管對于亞硝酸鹽和硝酸鹽是否致癌的問題上一直有爭議,目前對其重視程度還是日漸加強。在《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標》(GB/T 5750.5-2006)中,對于亞硝酸鹽氮的檢測僅規定了一種方法:重氮偶合分光光度法。本文采用了此方法。在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺重氮化再與鹽酸N-(1-萘)-乙二胺產生偶合反應,生成紫紅色的偶氮染料,比色定量。本方法最低檢測質量:0.05μg 亞硝酸鹽氮
使用儀器
島津UV-2450
UVProbe軟件
實驗藥品
對氨基苯磺酰胺、鹽酸N-(1- 萘)- 乙二胺、亞硝酸鈉、鹽酸、蒸餾水
溶液配制
1.配制10g/L 對氨基苯磺酰胺溶液:稱取5g 對氨基苯磺酰胺(H2NC6H4SO3NH2),溶于350mL 鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋到500mL。
2.配制1.0g/L 鹽酸N-(1- 萘)- 乙二胺溶液:稱取0.2g鹽酸N-(1- 萘)- 乙二胺(C10H7NH2CHCH2·NH2·2HCl),溶于200mL純水中。
3.配制50mg/L亞硝酸鹽氮標準溶液:稱取0.2463克在玻璃干燥器內放置24 小時的亞硝酸鈉(NaNO2),溶于純水中,并定容至1000mL。
4.配制0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標準溶液:取10mL50mg/L亞硝酸鹽氮標準溶液于500mL容量瓶中,定容至刻度。再從中吸取10mL,于100mL容量瓶中定容至刻度。
實驗步驟
1.取50mL自來水樣。
2.分別吸取0、1、5、10mL的0.1mg/L的亞硝酸鹽氮標準溶液,于50mL 比色管中,配成0、0.002、0.01、0.02mg/L 的亞硝酸鹽氮標準系列。
3.用純水調節儀器吸光度為0,在540 nm,用1cm比色皿,在10 至15 分鐘之間(10 分鐘至2 小時內均可)測定吸光度。


實驗結果
標準曲線數據見表1,標準曲線見圖1。測定北京市某區居民用水點的自來水,取樣時間2007年6月12日。數據見表2。
結論
北京市某區自來水測定結果,亞硝酸鹽氮為0.005mg/L,低于國家標準《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)要求的限值1mg/L。檢測結果合格。紫外方法是化學分析的常用方法,紫外分光光度計是最廣泛使用的儀器。在檢測亞硝酸鹽氮時,紫外方法相對簡便,是很可行的檢測方法。
參考文獻
1.中國疾病預防控制中心,鄂學禮,在中國建設部2007
年6月16日青島"城市供水安全與水質管理研討會"上
報告資料《生活飲用水衛生標準(GB5749-2006)》
2.《生活飲用水衛生標準》(GB5749-1985)
3.《生活飲用水標準檢驗方法無機非金屬指標》
(GB/T 5750.5-2006)