取本品約1g,精密稱定,置100m1量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,隨搖動隨緩緩加至酸性的高錳酸鉀溶液[精密量取高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)50ml,置具塞錐形瓶中,加水100ml與硫酸5ml混合制成]中,加入時,吸管的尖端須插入液面下,加完后密塞,放置10分鐘,加碘化鉀3g,密塞,輕輕振搖使溶解,放置10分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)相當于345mg的NaNO2。