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  • 發布時間:2021-01-06 19:58 原文鏈接: 人工合成甜味劑的液相色譜檢測

     A、介質簡單的樣品:

    例如碳酸飲料、果酒、葡萄酒等,稱取10g樣品(仝0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容(如有乙醇需水浴加熱除去乙醇后再用水定容至原體積)至刻度,混勻,經0.45 um濾膜過濾,濾液待上機測定。

    B、介質復雜的樣品

    例如茶飲料、果汁等,稱取6g樣品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,用水定容至刻度,4000r/min離心10min,取上清液,待測。

    C、介質為固體的樣品

    例如蜜餞、醬腌菜等,將樣品粉碎。稱取2g勻質樣品(全0.001g),稱取適量置于25mL,加水后并超聲振蕩20min,加水定容至25mL。4000r/min離心10min,取上清液,待測。

    D、含乳飲料及植物蛋白飲料

    稱取6g樣品(至0.001g),置于25mL容量瓶中,依次加入 0.08mol/L K4[Fe(CN)6](pH4.4)和0.25mol/L乙酸鋅(pH4.5)溶液,劇烈振蕩2min,以沉淀蛋白質,加水定容至刻度,4000r/min離心1 0min,取上清液,4000r/min離心10min,取上清液,待測。

     

    人工合成甜味劑的液相色譜檢測試樣的凈化

          取B、C、D上清液3mL經固相萃取柱(事先經3mL乙腈活化,再用3mL水平衡)萃取。然后依次用硫酸銨水溶液和乙腈洗脫,收集洗脫液于容量瓶中,用水定容至刻度,混勻,經0.45um濾膜過濾,濾液待上機測定。

    配置

     LC-10Tvp梯度液相色譜儀

    含:高壓輸液泵  0.001-9.999ml/min    2臺

     紫外檢測器                                                  1臺

     手動進樣閥   含觸發開關                       1套

     閥安裝支架                                                 1套

     液相色譜柱     C18                                     1支

     微量進樣器     100ul                                  1支

     維護工具包   液相色譜儀專用工具    1套

     色譜工作站      N2000                              1套)

     超聲清洗儀                                                1套

     真空抽濾裝置  帶真空泵                       1套

    色譜條件

    檢測波長:檢測器:紫外檢測器或二級管陣列檢測器

    檢測溫度:室溫

    流    速:1mL/min

    進樣量:20uL

    流 動 相:  梯度洗脫


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