取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各品種項下規定的重量,置與供試品相同條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,在105℃干燥至恒重。由減失的重量和取樣量計算供試品的干燥失重。
供試品干燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm,如為疏松物質,厚度不可超過10mm。放入烘箱或干燥器進行干燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行干燥；取出時,須將稱量瓶蓋好。置烘箱內干燥的供試品,應在干燥后取出置干燥器中放冷,然后稱定重量。
供試品如未達規定的干燥溫度即融化時,除另有規定外,應先將供試品在低于熔化溫度5～10℃的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規定條件干燥。生物制品應先將供試品于較低的溫度下干燥至大部分水分除去后,再按規定條件干燥。
當用減壓干燥器(通常為室溫)或恒溫減壓干燥器(溫度應按各品種項下的規定設置。生物制品除另有規定外,溫度為60℃)時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷、無水氯化鈣或硅膠；恒溫減壓干燥器中常用的干燥劑為五氧化二磷。應及時更換干燥劑,使其保持在有效狀態。