苛性鈉分解法是我國鎢礦分解的通用技術,從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢制取純鎢酸銨溶液新工藝具有明顯優勢。本文針對阻礙從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢工業化應用的關鍵問題,系統研究了季銨鹽從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢制取鎢酸銨溶液,成功解決了萃取體系分相速度慢和反萃液W03濃度偏低的問題,提出并探索了離子交換法從萃取水相中回收溶解性有機相。本文的研究結果為季銨鹽從鎢礦苛性鈉浸出液中直接萃取鎢新工藝的工業化應用提供了有力依據。 在分液漏斗內對萃取、洗滌、反萃取等過程的基本性能進行了研究,選擇了合適的有機相組成,考察了多種因素對萃取、洗滌、反萃取階段的影響,優化了各階段的操作條件,采用飽和濃度法繪制了不同NaOH濃度下的萃取等溫線,使用相比變化法繪制了反萃等溫線。結果顯示,最優的有機相組成為50%TOMAC+20%仲辛醇+30%磺化煤油;W03萃取率和有機相的萃鎢容量隨料液中氫氧化鈉濃度的增加而下降,但下降幅度有限,當料液NaOH濃度100g/L時,有機相的飽和萃鎢容量仍達88.3g/L W03,本萃取體系能滿足從鎢礦苛性鈉浸出液中深度提鎢的要求;向反萃劑NH4HCO3中加入NH3·H2O有利于增加反萃劑和反萃液的穩定性,最優的反萃劑組成為3.0mol/LNH4HCO3+1.Omol/L NH3·H2O。 針對萃取體系重力分相速度慢的問題,采用離心萃取器進行了多級串聯萃取-反萃取聯動實驗。實驗結果表明,離心萃取器能實現快速混合和快速分相,能夠解決本萃取體系重力分相速度慢的問題;在萃取過程中能充分利用鎢礦浸出液游離堿中和有機相中的HCO3-,無需專門的再生過程;經過8級萃取和12級反萃取,反萃液W03濃度可達170g/L以上,雜質P的除去率達90.0%以上 考察了有機相在萃取、洗滌、反萃取和再生等過程中的溶解損失情況,結果發現有機相在洗滌時損失的最多,其中有機相的損失主要以萃取劑季銨鹽的溶解損失最大。針對上述情況,提出并探索了離子交換吸附-超聲強化解吸法回收洗水中的有機相。結果表明,大孔陽離子交換樹脂能有效吸附洗水中的萃取劑,經固定床離子交換吸附后,洗水中的COD脫除率達到94%,采用氯化鈉超聲強化解吸能有效實現樹脂的再生。 在此基礎上,提出了一條全新的以堿性萃取為核心的鎢濕法冶金生產工藝,與現行的離子交換法和酸性萃取法相比,本工藝大大減少了耗水量和廢水排放量,化學試劑消耗少,生產成本低,在大力提倡資源可持續發展的今天,本工藝無疑是一種極具工業應用前景的鎢濕法冶金清潔生產工藝。