該法先將葡萄糖酸鈣通過無機酸分解或離子交換樹脂脫鈣得葡萄糖酸溶液。如將100份濃硫酸加入500份水中,再加入葡萄糖酸鈣,在60-85℃下保溫1.5h;靜置12h后過濾,濾液加草酸,并在50℃下保溫1h;靜置后過濾得葡萄糖酸液,經后處理得內酯。后處理的方法有以下三種:
1、非溶劑結晶法:將葡萄糖酸液減壓濃縮至漿狀,加入低級酮類非溶劑,緩緩攪拌冷卻,使結晶析出,再經分離、洗滌、干燥得成品。此法操作簡便,收率也較高。
2、分步結晶法:在52~54℃下將葡萄糖酸液濃縮至78%~85%,冷卻至47~48℃,加入葡萄糖酸內酯晶種,并繼續濃縮,待晶種長大后分離得第一批內酯結晶。母液以同樣的方式繼續蒸發濃縮。結晶經洗滌、干燥得成品,總得率為75%~78%。此法優點是不用有機溶劑,但濃縮液黏度高,結晶分離操作困難。
3、共沸脫水結晶法:向葡萄糖酸液中加入C3~C4的烷醇,在50℃和16kPa下共沸脫水。然后向濃縮液中投晶種,降溫結晶,再經分離、洗滌、干燥得成品。此法優點是體系黏度低,分離操作容易,單程收率可達91%以上