儀器|ICPMS的基礎原理和操作

　　簡單認識ICP-MS：

　　ICP-MS全稱為電感耦合等離子體質譜儀（inductively coupled plasma mass spectrometry）。是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器。它能同時測定多種痕量無機元素。可以進行同位素分析，單元素和多元素分析以及復雜環境中金屬元素的形態分析。

　　現在被廣泛應用于環境保護，半導體，生物，醫學等領域的ICP-MS其實最初應用于地質科學研究。1983年第一臺ICP-MS商品儀器面世，自此以后ICP-MS被廣泛應用于化學分析。

　　ICP-MS分析性能：

　　檢測對象：絕大多數金屬元素和部分非金屬元素

　　檢測限：1*10^(-5)(Pt)~159(Cl)ng/mL

　　分析速度：>20 samples per hour

　　精度：RSD<5%

　　組成和基本原理

　　1. 電感耦合等離子體：樣品引入系統，離子源

　　ICP起到離子源的作用，ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體，并通過氣體的推動，保證了等離子體的平衡和持續電離，被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體焰炬中心區，發生蒸發、分解、激發和電離。高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子

　　2. 接口：采樣錐，截取錐

　　 接口的功能是將等離子體中的離子有效傳輸到質譜 儀

　　3. 質譜：離子透鏡系統， 四極桿離子過濾器， 檢測器

　　四極桿的工作是基于在四根電極之間的空間產生一隨時間變化的特殊電場，只有給定M/Z的離子才能獲得穩定的路徑而通過極棒，從其另一端出射。其它離子將被過分偏轉，與極棒碰撞，并在極棒上被中和而丟失。四極桿掃描速度很快，大約每100毫秒可掃描整個元素覆蓋的質量范圍。

　　原子質譜分析步驟：

　　 ·原子化

　　 ·將原子化的原子大部分轉化為離子

　　 ·離子按照質荷比分離

　　 ·計算各種離子的數目

　　樣品引入系統引入方式：

　　 ·溶液氣動或超聲方式引入

　　 ·電熱蒸發方式引入

　　 ·激光或火花方式引入

　　·氣體發生方式引入

　　注：大多數ICP-MS以氣動霧化器為標準附件（霧化效率低，1%，但使用方便，穩定性好，易于與自動進樣器聯用）

　　ICP-MS特點

　　ICP-MS的譜線簡單，檢測模式靈活多樣：

　　（1）通過譜線的質荷之比進行定性分析；

　　（2）通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍，即半定量分析，不需要標準溶液，多數元素測定誤差小于20%；

　　（3）用標準溶液校正而進行定量分析，這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能；

　　（4）同位素比測定是ICP-MS的一個重要功能，可用于地質學、生物學及中醫藥學研究上的追蹤來源的研究及同位素示蹤。

　　實驗室ICP-MS操作（簡略）

　　一

　　開機前檢查與準備

　　檢查氣體氣壓

　　確保氬氣瓶處于開啟狀態（一次使用三瓶）

　　檢查通風系統

　　確保室溫在25OC以下，濕度在30%  -70%之間

　　檢查炬管和錐體

　　打開軟件

　　檢查真空：記錄真空數據是否在2*10-6 Torr以內，顯示“ready”

　　打開冷卻水

　　安裝泵管

　　二

　　點火

　　在儀器界面點擊等離子體“start”按鈕。

　　使用2%硝酸清洗儀器15分鐘

　　三

　　日常檢查

　　1. 點擊“SmartTune”。點擊文件夾，選擇文件“Smart tune daily. swz ”。

　　路徑：“C: \PerkinElmer Syngistix \ ICPMS \Wizard \Smart Tune\ Smart Tune Daily.swz [read only]”

　　2. 使用調諧液（NO: N8145051），點擊“optimize”進行調諧。

　　3. 如果調諧成功，顯示“OK”。將結果記錄在日志中。

　　4. 如果使用自動進樣器，檢查自動進樣器。

　　四

　　方法建立

　　（詳見鏈接）

　　五

　　樣品分析

　　建立新文件保存數據。

　　分開兩根進樣管，將一根放入內標，另一根放入樣品試管

　　得到選定元素的標準曲線

　　分析樣品

　　如果使用自動進樣，在表格中輸入相應內容，根據樣品情況編輯清洗程序。選擇待測樣品，點擊analyze batch”。

　　在reporter 或 realtime中查看數據

　　六

　　關閉儀器

　　用2%硝酸清洗5分鐘和純水清洗10分鐘，將泵管中溶液泵干。

　　點擊“stop”停止等離子體

　　拆掉泵管，將進樣管放入純水中（如果使用自動進樣器，同樣也需要拆掉）

　　記錄結束時間和氬氣壓力值。

　　關掉冷水機（關掉等離子體后5分鐘）

　　關閉電腦的監視界面