1. DSC測試需要注意哪些條件?
主要有以下條件需要注意:升溫速率、樣品用量、制樣方式、實驗氣氛、坩堝的選取、樣品溫度控制(STC)、DSC基線。
2. DSC測試需要多少樣品,樣品量對DSC測試有哪些影響呢?
樣品量小時,所測特征溫度較低,更“真實”有利于氣體產物擴散,相鄰峰(平臺)分離能力增強,DSC 峰形也比較小。樣品量大時,峰值溫度向高溫漂移,樣品內溫度梯度較大,氣體產物擴散亦稍差,峰分離能力下降,峰形加寬,能增大 DSC 檢測信號。
3.在DSC測試表征過程中,怎么同時選擇合適的樣品量及升溫速率?
(1)提高對微弱的熱效應的檢測靈敏度:提高升溫速率,加大樣品量;
(2)提高微量成份的熱失重檢測靈敏度:加大樣品量;
(3)提高相鄰峰(失重平臺)的分離度:慢速升溫速率,小的樣品量。
4.DSC有哪些坩堝,有什么區別,如何選擇?
(1)Al坩堝傳熱性好,靈敏度、峰分離能力、基線性能等均佳溫度范圍較窄(< 500℃),用于中低溫型DSC測試,可用于比熱測試。
(2)PtRh 坩堝傳熱性好,靈敏度高、峰分離能力、基線性能佳,溫度范圍寬廣,適于精確測量比熱,易與熔化的金屬樣品形成合金。可使用氫氟酸浸泡清洗。
(3)Al2O3 坩堝樣品適應面廣,其靈敏度、峰分離能力、基線漂移等較PtRh差,溫度范圍寬廣(可用于高溫1650℃ ),不適于測定比熱,易與部分無機熔融樣品(如硅酸鹽、氧化鐵等)反應或擴散滲透。可使用王水與氨水浸泡清洗。
(4)Cu坩堝對塑料的氧化有催化作用,有時用于氧化誘導期(O.I.T.)測試。
(5)中壓與高壓坩堝適用于揮發性液體樣品,液相反應,需要維持氣體分壓的封閉體系反應。
5.DSC在操作過程中有哪些要特別注意的地方?
(1)儀器可一直處于開機狀態,盡量避免頻繁開機關機。
(2)儀器應至少提前1小時開機。
(3)盡量避免在儀器極限溫度附近進行恒溫操作。
(4)試驗完成后,必須等爐溫降到200°C以下后才能打開爐體。
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