鑒別
(1)在右旋異構體項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與系統適用性溶液中伏立康唑峰的保留時間一致(2)取本品適量,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含25g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在256nm波長處有最大吸收,在231nm波長處有最小吸收(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(通則0402)。(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
結晶性取本品適量,依法檢查(通則0981),應符合規定。溶液的澄清度與顏色取本品5份,各0.10g,置納氏比色管中,分別加丙二醇-乙醇(2:3)混合溶液5ml使溶解,溶液應澄清無色(通則0901第一法與通則0902第一法)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100m量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液稱取伏立康唑適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液,于100℃水浴放置40分鐘,冷卻至室溫色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5m或效能相當的色譜柱);以0.02mol/L醋酸銨緩沖液(用醋酸調節pH值至4.0士0.3)-甲醇-乙腈(55:1530)為流動相;柱溫為35℃;檢測波長為251nm;進樣體積10l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,相對保留時間為0.2~0.4的兩個雜質峰之間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。右旋異構體照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1m中約含0.5mg的溶液對照品溶液取伏立康唑右旋異構體對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1m中約含2g的溶液系統適用性溶液取伏立康唑對照品與伏立康唑右旋異構體對照品各適量,加無水乙醇溶解并稀釋制成每1m1中約含伏立康唑0.5mg與伏立康唑右旋異構體5g的混合溶液色譜條件用直鏈淀粉-三[(S)-a甲苯基氨基甲酸酯]鍵合硅膠為填充劑( Chiralpak As-H,4.6mm×250mm,5gm或效能相當的色譜柱);以正己烷-無水乙醇(80:20)為流動相;流速為每分鐘0.5ml;檢測波長為256nm;進樣體積20系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,伏立康唑峰與伏立康唑右旋異構體峰間的分離度應大于2.0。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,含伏立康唑右旋異構體不得過0.5%。殘留溶劑甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、四氮呋喃與環己烷照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺5.0ml,輕輕振搖使溶解,密封對照品溶液取甲醇、乙醇、丙酮、異丙醇、正已烷、乙酸乙酯、四氫呋喃與環己烷各適量,精密稱定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀釋制成每1ml中約含甲醇60g、乙醇100g、丙酮100g、異丙醇100g、正己烷5.81g、乙酸乙酯100g、四氫呋喃14.4g與環己烷77.6μg的溶液,精密吸取5ml置頂空瓶中,密塞色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液;起始溫度為40℃,以每分鐘2℃的速率升溫至80℃,再以30℃的速率升溫至230℃,維持2分鐘;進樣口溫度為300℃;檢測器溫度為300℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘;分流比15:1。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定二氯甲烷與三氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,精密加入N,N二甲基甲酰胺1.0ml,輕輕振搖使溶解。對照品溶液取二氯甲烷與三氯甲烷各適量,精密稱定加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中約含二氯甲烷60gg與三氯甲烷6.01g的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液,采用電子捕獲檢測器(ECD);起始溫度為60℃,維持7分鐘,以每分鐘50℃的速率升溫至250℃,維持20分鐘;進樣口溫度為300℃;檢測器溫度為300℃;分流比2:1;進樣體積1l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。氟取本品12mg,精密稱定,照氟檢查法(通則0805)檢查,含氟量應為14.6%~16.3%。 含氯化合物取本品約20mg,照氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,以0.4%氫氧化鈉溶液20ml為吸收液,將吸收液用稀硝酸10ml中和,移至50ml納氏比色管,照氯化物檢查法(通則0801)檢査,與對照溶液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加標準氯化鈉溶液6.0m1)比較不得更濃(0.3%)。干燥失重取本品,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。